实验五 珠光剂乙二醇硬脂酸酯的合成 顾玲

化工082 顾玲 08233210

一、 简介

珠光剂是一种能赋予产品珍珠般光泽的助剂，它不仅能增加产品的美感和吸引力，还具有遮光作用，从而避免因阳光照射而产生变质。珠光剂分为天然和合成两类。天然珠光剂有贝壳粉、云母粉和天然胶等；合成珠光剂则是高级脂肪酸类、醇类、脂类和硬脂酸盐类等。其中，乙二醇单、双硬脂酸酯是性能最好并且应用最广的一种。单酯在与其他表面活性剂配制的溶液中，由于它对自然光产生了光的反射及折射等作用而引起了闪烁的珠光效应。双酯对自然光无闪光效应，相反产生的是遮光作用，但在单酯中配合上少量的双酯，可使闪烁效应倍增。 1、硬脂酸乙二醇双酯

商品名：珠光剂、珠光片、珠光片双酯

结构式：CH3(CH2)16COOCH2 CH2OOC(CH2)16 CH3 分子量：594.97 2、硬脂酸乙二醇单酯

商品名： 珠光剂、珠光片、珠光片单酯 结构式：CH3(CH2)16COOCH2 CH2OH

分子量：328.52 二、 性能

乙二醇硬脂酸酯在表面活性剂复合物中加热后溶解或乳化，降温过程中会析出镜片状结晶，因而产生珠光光泽。在液体洗涤产品中使用可产生明显的珠光效果，并能增加产品的粘度，还具有滋润皮肤、养发护发和抗静电作用。与其它类型的表面活性剂相溶性好，且能体现其稳定的珠光效果及增稠调理功能。对皮肤无刺激，对毛发无损伤。相比之下乙二醇双硬脂酸酯产生的珠光较强烈，乙二醇单硬脂酸酯产生的珠光较细腻。

乙二醇硬脂酸酯具有良好的乳化性能。在工业上主要用作润滑剂、橡胶脱模剂等，在食品行业，乙二醇硬脂酸酯被广泛用作食品乳化剂，并且具有一定的防腐抗菌、保鲜抗老化等作用。在橡胶工业还可用作橡胶混炼剂，能有效降低橡胶的熔融黏度，改善胶料的流动性能，提高胶料与炭黑、抗老化剂等配合料的分散性能，提高橡胶制品的内在品质和外观质量。

三、 实验 1、原理

乙二醇硬脂酸酯可由乙二醇和硬脂酸在酸催化下直接合成 2CH3(CH2)16COOH+HOCH2—CH2OH=

CH3(CH2)16COOCH2CH2COO(CH2)16CH3+2H2O

2、仪器

四口烧瓶、油水分离器、球形冷凝管、温度计、电动搅拌器、电热套、恒温水浴锅、锥形瓶、碱式滴定管、滴定台、量筒、滴管、乳胶管、烧杯、白瓷盘、 不锈钢勺、剪刀 3、步骤

1．在装有搅拌器、温度计、油水分离器的四口烧瓶中加入80g(0.28mol)硬脂酸，18g0.29mol)乙二醇，0.5g对甲基苯磺酸，20ml环已烷，加热，物料熔化后，开动搅拌器，物料搅拌均匀后，取约1g样品测定酸值；并记录数据。

2．在140～150℃下回流反应，观察油水分离器中的出水量，待反应中没有水带出时(出水量达到或超过理论量时)，取约3g样品测酸值。当酸值≤ 5 mgKOH/g 时，放出分水器中的水和环已烷，蒸出反应液中的环已烷，蒸完后停止加热。

3．降温到80℃时，迅速将物料倒入烧杯中，加等体积的热水在80～90℃下搅拌洗涤，然后静置降温，待产品冷凝在烧杯中后，取出与水分离。

4．再将产品放入烧杯中加热熔化，倒入白色浅瓷盘中，凝固成薄的蜡状片，用小勺刮下。

5．称产品重量，计算酯化率。

四、结果讨论 1、催化剂选择

选用对甲苯磺酸、正磷酸及复合催化剂作酯化催化剂,以酯化率及酯化产物的外观作为判断催化剂的作用效果。不同催化剂对酯化率及酯化产物的外观影响如表

表1 不同催化剂对酯化率及酯化产物外观的影响

催化剂 催化剂 酯化产物酸值 酯化率% 产物外观 正磷酸 2.5 97 75 黄 对甲苯磺酸 2.5 39 80 浅黄 复合催化剂 2.5 7 93 乳白 从表1中可知,在相同的工艺条件下,使用复合催化剂,它的酯化率与酯化产物的外观都优于对甲苯磺酸、正磷酸,故以复合催化剂为酯化催化剂。 2、催化剂用量对酯化率及酸值的影响

催化剂用量对酯化率及酸值的影响实验结果见表2。当复合催化剂用量在2.5%(以占硬脂酸摩尔分数计)时,酯化率最高、酸值最低,再增加催化剂用量反而使酯化率降低,酸值升高,因此催化剂的最佳用量为2.5%。

表2 催化剂用量对酯化率及酸值的影响

催化剂用量% 酯化率% 酸 值 1.8 90 7 2.5 93 3 3.0 86 40 3.5 82 57 3、反应温度对酯化率及酸值的影响

表3 反应温度对酯化率及酸值的影响

反应温度°C 酯化率% 酸 值 130 82 57 120 84 51 115 90 11 110 93 8.7 105 93.4 8.5 温度是反应过程中控制的主要因素,产品的酯化率随温度升高而增加,但温度过高将影响产品的色泽,产品发红,影响品质等级,同时也使副反应产物增加,结果如表3所示,一般适宜的温度为105~110°C。 4、反应时间对酯化率及酸值的影响

反应时间对酯化率及酸值的影响列于表4。由表4可知,酯化反应时间短,反应不够完全,但太长也没必要,故反应的最佳时间为4h。

表4 反应时间对酯化率及酸值的影响

反应时间h 酯化率% 酸 值 1.0 73 57 2.0 85 53 3.0 90 11 4.0 93 3 5.0 88 21 6.0 85 27