《药物分析》综合习题一

一、单项选择题

1. 我国现行的中国药典为 版版版版 E2010版 2. 中国药典的英文缩写为

A. BP B. CP C. JP D. ChP E. USP 3. 相对标准差表示的应是

A.准确度 B.回收率 C.精密度 D.纯精度 E.限度 4. 滴定液的浓度系指

A.%(g/g) B.%(ml/ml) 100g 5. 用20ml移液管量取的20ml溶液,应记为

A.20ml B.20.0ml C.20.00ml ±1ml 6. 注射液含量测定结果的表示方法

A.主要的% B.相当于标示量的% C.相当于重量的% 100g 7. 恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差为 mg B.0.5mg C.0.4mg D.0.3mg 8. 阿斯匹林中检查的特殊杂质是

A.水杨醛 B.砷盐 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯酚 9. 以下哪种药物中检查对氨基苯甲酸

A.盐酸普鲁卡因 B.盐酸普鲁卡因胺 C.盐酸普鲁卡因片 D.注射用盐酸普鲁卡因 E.盐酸普鲁卡因注射液 10. 药品检验工作的基本程序

A.鉴别、检查、写出报告 B.鉴别、检查、含量测定、写出报告 C.检查、含量测定、写出报告 D.取样、检查、含量测定、写出报告 E.取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告 11．含锑药物的砷盐检查方法为

A.古蔡法 B.碘量法 C.白田道夫法 D.Ag-DDC E.契列夫法 12. 药物中杂质的限量是指

A.杂质是否存在 B.杂质的合适含量 C.杂质的最低量

D.杂质检查量 E.杂质的最大允许量 13. 维生素C注射液测定常加哪种试剂消除抗氧剂干扰

A.NaCl 3 C.丙酮 D.苯甲酸 E.苯酚 14. 旋光法测定的药物应是

A.对氨基水杨酸钠 B.盐酸普鲁卡因胺 C.葡萄糖注射液 D.注射用盐酸普鲁卡因 E.盐酸利多卡因 15. 用来描述TCL板上色斑位置的数值是

A.比移值 B.比较值 C.测量值 D.展开距离 E.分离度 16. 下列药物哪一种能用溴量法测其含量?

A.巴比妥 B.戊巴比妥 C.苯巴比妥 D.司可巴比妥 E.硫喷妥钠 17. 乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了 A. 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B. 防腐消毒

C. 有助于终点的指示 D. 控制pH值 E . 减小溶解度 18. 中国药典收载下列药物中的哪一种用银量法测其含量

A.阿司匹林 B.普鲁卡因 C.苯巴比妥 D.异烟肼 E.维生素C 19. 下列药物哪一种能用碘量法测其含量

A.硫酸阿托品 B.尼可刹米 C.维生素E D.维生素C E.硫喷妥钠 20. 凡检查崩解时限的制剂不再检查：

度 B.重（装）量差异 E. 含量均匀度 21. 从何时起我国药典分为两部

A. 1953 B. 1963 C. 1985 D .1990 E. 2005 22. 药物纯度合格是指

A. 含量符合药典的规定B. 符合分析纯的规定C. 绝对不存在杂质 D. 对病人无害 E. 不超过该药物杂质限量的规定

23. 苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为： A. 水－乙醇 B. 水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醚 E. 水－丙酮 24. 各国药典对甾体激素类药物的含量测定主要采用HPLC法，主要原因是

A. 它们没有紫外吸收，不能采用紫外分光光度法 B. 不能用滴定法进行分析 C. 由于“其它甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰 D. 色谱法比较简单，精密度好 E. 色谱法准确度优于滴定分析法

25. 关于中国药典，最正确的说法是

A. 一部药物分析的书B. 收载所有药物的法典C. 一部药物词典 D. 我国制定的药品标准的法典E. 我国中草药的法典 26. 分析方法准确度的表示应用

A. 相对标准偏差 B. 回收率 C. 回归方程 D. 纯精度 E. 限度 27. 药物片剂含量的表示方法

A. 主药的% B. 相当于标示量的% C. 相当于重量的% D. g/100ml E. g/100g 28. 凡检查溶出度的制剂不再检查：

A. 澄明度 B. 重（装）量差异 C. 崩解时限 D. 主药含量 E. 含量均匀度

29. 下列那种芳酸或芳胺类药物，不能直接用三氯化铁反应鉴别 A. 水杨酸 B. 苯甲酸钠 C. 对氨基水杨酸钠 D. 对乙酰氨基酚 E. 贝诺酯

30. 采用碘量法测定维生素C注射剂时，滴定前加入丙酮是为了

A. 保持维生素C的稳定 B. 增加维生素C的溶解度 C. 消除亚硫酸氢钠的干扰 D. 有助于指示终点 E. 提取出维生素C后再测定 31. 色谱法用于定量的参数是

A. 峰面积 B. 保留时间 C. 保留体积 D. 峰宽 E. 死时间 32. 酰胺类药物可用下列哪一反应进行鉴别

A. FeCl3eCl3反应 C. 重氮-化偶合反应 D. 重氮化反应 E. 水解后重氮-化偶合反应

33. Kober反应比色法可用于哪个药物的含量测定

A. 氢化可的松乳膏 B. 甲基睾丸素片 C. 雌二醇片 D. 黄体酮注射液 E. 炔诺酮片 34. 异烟肼中检查的特殊杂质是

A. 水杨醛 B. 肾上腺素酮 C. 游离肼 35. 下列哪种方法是中国药典中收载的砷盐检查方法

A. 摩尔法 B. 碘量法 C. 白田道夫法 D. Ag-DDC E. 契列夫法 36. 可用亚硝酸钠溶液滴定的药物为：

A. 维生素E B. 普鲁卡因 C. 水杨酸 D. 尼可刹米 E. 奋乃静 37. 可用酸碱溶液滴定法测定的药物为：

A. 维生素C B. 普鲁卡因 C. 阿斯匹林 D. 异烟肼 E. 肾上腺素 38. 与钯离子络合显色可以鉴别

A. 未被氧化的吩噻嗪类药物 B. 被氧化的吩噻嗪类药物 C. 托烷类药物 D. 被氧化的喹啉类药物 E. 未被氧化的喹啉类药物

39. 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料的含量时，可以用高氯酸直接滴定冰醋酸介质中的供试品，1摩尔硫酸奎宁需要消耗高氯酸的摩尔数为 A. 1 B. 2 C. 3 D. 4 E. 5

40. 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应

A. 地西泮 B. 阿司匹林 C. 异烟肼 D. 苯佐卡因 E. 苯巴比妥 41. 迄今为止，我国共出版了几版药典

A. 8版 B. 5版 C. 7版 D. 6版 E. 4版 42. 中国药典规定“熔点”系指

A. 固体初熔时的温度 B. 固体在毛细管内收缩时的温度 C. 固体全熔时的温度 D. 固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度 E. 固体在毛细管内开始局部液化时的温度 43. 日本药局方的英文缩写为

A. BP B. JP C. NF D. Ch. P E. USP 44. 药物中杂质的限量是指

A. 杂质是否存在 B. 杂质的合适含量 C. 杂质的最低量 D. 杂质检查量 E. 杂质的最大允许量 45. 准确度是指

A. 测得的测量值与真实值接近的程度 B. 测得的一组测量值彼此符合的程度 C. 表示该法测量的正确性

D. 在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度 E. 对供试物准确而专属的测定能力 46. 能够发生Vitali反应的药物是

A. 盐酸吗啡 B. 硫酸奎宁 C. 磷酸可待因D. 盐酸麻黄碱 E. 硫酸阿托品 47. 维生素E中的特殊杂质是

A. 异常毒性 B. 生育酚 C. 酮体 D. N,N－二甲基苯胺 E. 对氨基苯甲酸 48. 在酒石酸锑钾中检查砷盐时，应用

A. 古蔡法 B. 白田道夫法 D. 硫代乙酰胺法 D. 二乙基二硫代氨基甲酸银法 E. 巯基醋酸法 49. 在重氮化反应中，溴化钾的作用是

A. 抗氧剂 B. 稳定剂 C. 离子强度剂 D. 加速重氮化反应 E. 终点辅助剂 50. 中国药典采用哪种方法测定异烟肼的含量？

A. 剩余碘量法 B. 溴量法 C. 铈量法 D. 比色法 E. 溴酸钾法 51. 双相滴定是指

A. 双步滴定 B. 水和乙醇中的滴定 C. 分两次滴定 D. 水和与水不相混溶的有机溶剂中的滴定 E. 酸碱回滴定 52. 古蔡法检查砷盐中加入适量碘化钾的作用是

A. 防止盐酸分解 B. 防止砷化氢逸失 C. 将五价砷还原为三价砷 D. 防止氢气逸失 E. 防止砷化氢挥发 53. 中国药典测定司可巴比妥钠的方法为

A. 溴量法 B. 银量法 C. 酸碱滴定法 D. 紫外分光光度法 E. HPLC法 54. 能发生硫色素特征反应的药物是

A. 维生素A B. 维生素Bl C. 维生素C D. 维生素E E. 烟酸 55. 中国药典收载炔雌醇片的含量测定方法为

A. 微生物检定法 B. 四氮唑比色法 C. 酸性染料比色法 D. 汞量法 E. 柯柏比色法 56. 无旋光性的药物是

A. 四环素 B. 青霉素 C. 盐酸麻黄碱 D. 乙酰水杨酸 E. 葡萄糖 57. 硬脂酸镁对下列哪种含量测定方法有干扰

A. 非水溶液滴定法 B. 旋光法 C. 碘量法 D. 亚硝酸钠滴定法 E. 汞量法

58. 可用酸碱溶液滴定法测定的药物为：

A. 维生素C B. 普鲁卡因 C. 阿司匹林 D. 异烟肼 E. 肾上腺素

59. 注射液的测定常加哪种试剂消除抗氧剂的干扰

A. NaCl B. NaHCO3 C. 甲醛 D. 苯甲酸 E. 苯酚 60. 片剂含量均匀度检查中，A的计算方法为

A. A100X B. AX100 C. A100X

D.AX100 E. A二、多选题

1. 我国现行的药品质量标准有

X 100 A. 中国药典 B. 局颁标准 C. 企业标准 D. 地方标准 E. 临床标准 2. 中国药典的基本内容为

A. 鉴别 B. 凡例 C. 正文 D. 索引 E. 附录 3. 分析方法的效能指标包括

A. 检测限 B. 定量限 C. 准确度 D. 精密度 E. 专属性 4. 异烟肼的鉴别反应有

A. 缩合反应 B. 氧化反应 C. 水解反应 D. 中和反应 E. 还原反应 5. 精密度的一般表示方法有

A. 标准差 B. 相对标准差 C. 变异系数 D. 绝对误差 E. 相对误差 6. 片剂的常规检查一般包括

A. 重量差异检查 B. 崩解时限检查 C. 溶出度检查 D. 杂质检查 E. 含量均匀度测定 7. 采用碘量法测定青霉素含量的正确叙述有

A. 采用碘量法是因为青霉素分子消耗碘 B. 用样品做空白试验 C. 1mol青霉素能消耗8mol碘，故本法灵敏 D. 用青霉素标准品做平行对照试验

E. 该法不受温度、pH的影响 8. 鉴别药物的色谱方法有

A. TLC B. GC C. DTA D. HPLC E. UV 9. 常用的热分析的方法有

A. TGA B. DTA C. DSC D. Ag-DDC E. LC-MS 10. 我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有：

A. GMP B. AQC C. GLP D. GCP E. GSP 11. 氧瓶燃烧法中的装置有

A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 磨口软质玻璃锥形瓶 C. 铂丝 D. 铁丝 E. 铝丝 12. 药品质量标准的分类

A. 法定的质量标准 B.地方标准 C. 企业标准 D. 临床研究用药品标准 E. 暂行或试行药品质量标准 13. 巴比妥类药物的鉴别方法有

A. 与钡盐反应生成白色化合物 B. 与镁盐反应生成红色化合物 C. 与银盐反应生成白色沉淀 D. 与铜盐反应生成有色产物 E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀

14. 中国药典(2005年版)收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是 A. 与锌、酸作用生成H2S气体B. 与锌、酸作用生成AsH3气体

C. 产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑D. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小 E. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度 15. 氧瓶燃烧法可用于

A. 含卤素有机药物的含量测定 B. 醚类药物的含量测定 C. 检查甾体激素类药物中的氟 D. 检查甾体激素类药物中的硒 E. 芳酸类药物的含量测定 16. 药物分析的任务是

A. 常规药品检验 B. 制订药品标准 C. 参与临床药学研究 D. 药物研制过程中的分析监控 E. 药理动物模型研究 17. 药物有机破坏方法一般包括：

A. 湿法破坏 B. 干法破坏 C. 水解破坏 D. 炽灼法 E. 氧瓶燃烧法

18. 酸性染料比色法的影响因素有

A. 水相的pH值 B. 酸性染料的浓度 C. 酸性染料的种类 D. 有机溶剂的种类 E. 水分 19. 药品质量标准分析方法验证内容有：

A. 检测限 B. 定量限 C. 准确度 D. 精密度 E. 专属性 20. 一般杂质检查包括

A. 氯化物检查 B. 硫酸盐检查 C. 重金属检查 D. 砷盐检查 E. 铁盐检查 21. 药品质量标准制订的原则为

A. 安全性 B. 先进性 C. 针对性 D. 宽松性 E. 规范性 22. 采用非水溶液滴定法测定有机碱的盐时，应注意 A. 测定氢卤酸盐时，在滴定前加入醋酸汞的冰醋酸溶液 B. 测定氢卤酸盐时，在滴定后加入醋酸汞的冰醋酸溶液 C. 测定硫酸盐时，只能滴至硫酸氢盐 D. 测定硝酸盐时，需采用电位法指示终点 E. 磷酸盐不影响滴定反应的定量完成 23. 分析方法的效能指标精密度一般表示方法有：

A. 标准差 B. SD C. 相对标准差 D. 变异系数 E. RSD 24. 制剂通则规定对于小剂量、难溶性的片剂要做以下哪些检查

A. 重量差异 B. 崩解时限 C. 含量均匀度 D. 溶出度 E. 释放度 25. 不符合药品质量标准的药品必须实行“三不原则”，其内容是

A. 不准生产 B. 不准使用 C. 不准出厂 D. 不准销售 E. 不准推广 26. 重氮化反应要求在强酸性介质中进行，这是因为

A. 防止亚硝酸挥发 B. 可加速反应的进行 C. 重氮化合物在酸性溶液中较稳定 D. 可使反应平稳进行 E. 可防止生成偶氮氨基化合物 27. 青霉素类药物可用下面哪些方法测定

A. 三氯化铁比色法 B. 汞量法 C. 碘量法 D. 硫醇汞盐法 E. 酸性染料比色法 28. 一般杂质检查包括

A. 氯化物检查 B. 硫酸盐检查 C. 重金属检查 D. 砷盐检查 E. 易炭化物检查 29. 药物分析的任务是

A. 常规药品检验 B. 制订药品标准 C. 参与临床药学研究 D. 药物研制过程中的分析监控 E. 药理动物模型研究 30. 原料药的含量测定方法一般考虑采用

A. 紫外分光光度法 B. 准确度高的方法 C. 专属性强的方法 D. 容量分析法 E. 高效液相色谱法 三、计算题

1、口服NaHCO3原料药中氯化物检查：取本品g （供口服用），加水溶解使成25ml，滴加硝酸使成微酸性后，置水浴中加热除尽二氧化碳，放冷，依法检查（附录Ⅷ A），与对照标准氯化钠溶液3.0ml（10μg/ml Cl）制成的对照液比较，不得更浓。计算氯化物的限量。 2、呋塞米含量测定：取本品，加乙醇30ml，微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴与麝香草酚蓝指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（）滴定至溶液显紫红色，消耗氢氧化钠滴定液（）14.86ml；并将滴定的结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液（）0.05ml。每1ml氢氧化钠滴定液（）相当于33.07mg的呋塞米。按干燥品计算，含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。试计算本品含量是否合格？

CV1010631、解： L100%100%0.02%

S0.15(VV0)TF103100% 2、解：含量%m(14.860.05)33.07解析：

0.49880.10031030.1100%98.48%

6CV100101 L100%100%0.02%

25S2100 C酮体A10.05151.1510(g/ml) 1%100435100E1cm3、肾上腺素中肾上腺酮的检查：取本品g，置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9→2000)溶解，

并稀释至刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度，不得超过0.05，酮体E1cm为435，求酮体的限量。

4、奥沙西泮原料药含量测定：精密称定，置200ml量瓶中，加乙醇150ml，于温水浴中加热，振摇使奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，在229nm的波长处测定吸光度为；另精密称取奥沙西泮对照品，同法操作，测得229nm的波长处测定吸光度为；药典规定本品按干燥品计算，含C15H11ClN2O2%%。该供试品含量是否合格？ 3、解：C酮体1%A10.05151.1510(g/ml) 1%100435100E1cm LC酮体C酮体1.15105100%100%0.6% 32.0104、解：

CR含量%AxVDAR100%m

0.014950.4801002005100%99.0% 2001000.4600.0159测定结果在98.0％～102.0％范围内，故本品含量合格

5、对乙酰氨基酚中硫酸盐的检查：取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却、滤过，取滤液25ml，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液1.0ml（100µg/ ml SO4）制成的对照液比较，不得更浓。计算硫酸盐的限量。

6、对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙酰氨基酚，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀。依照分光光度法，在257nm波长处测得吸收度为0.582。按C8H9NO2的百分吸收系数为719，计算对乙酰氨基酚的百分含量。

6CV1001015、解：L100%100%0.02%

25S2100A1VD1%100E6、解：含量%1cm100%

m

《药物分析》综合习题三

一、选择题：

1．药物中的杂质限量是指（ ）。

A 药物中所含杂质的最小容许量 B 药物中所含杂质的最大容许量 C 药物中所含杂质的最佳容许量 D 药物的杂质含量 2．药物中的重金属是指（ ）。

A 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 B 影响药物安全性和稳定性的金属离子 C 原子量大的金属离子 D Pb2＋

3．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（ ）。 A 氯化汞 B 溴化汞 C 碘化汞 D 硫化汞

4．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ）。

A B C D

5．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ ）。 A 1ml B 2ml C 依限量大小决定 D 依样品取量及限量计算决定 6．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ ）。 A 吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化氢 D 吸收氯化氢 6．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ）。

A 硫酸盐检查 B 氯化物检查 C 溶出度检查 D 重金属检查 7．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ ）。 A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.5 8. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（ ）。

A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色 9．巴比妥类药物不具有的特性为：（ ）

A 弱碱性 B 弱酸性 C与重金属离子的反应 D具有紫外吸收特征 10．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（ ）。 A 与三氯化铁反应，生成紫色化合物 B 与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物 C 与铜盐反应，生成绿色沉淀 D 与溴试液反应，使溴试液褪色

11．双相滴定法可适用于的药物为（ ）。 A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚 C 水杨酸 D 苯甲酸钠

12．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（）相当于阿司匹林（分子量）的量是（ ）

A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg 13．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ） A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D 丙磺舒 E 贝诺酯

14．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（ ） A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 碘化反应 15．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（ ）

A Ar-NH2 B Ar-NO2 C Ar-NHCOR D Ar-NHR

16．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ ） A 使终点变色明显 B 使氨基游离 C 增加NO+的浓度 D 增强药物碱性

17．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ ） A 电位法 B 自身指示剂法 C 内指示剂法 D 比色法 18．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（ ） A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量

B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量 C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐 D 在强酸性介质中，可加速反应的进行 E 反应终点多用永停法显示

19．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有（ ） A 茚三酮反应 B 戊烯二醛反应 C 坂口反应 D 硫色素反应

20．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ） A 地西泮 B 阿司匹林 C 异烟肼 D 苯佐卡因

21．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的含量测定方法为（ ） A 非水溶液滴定法 B 铈量法

C 荧光分光光度法 D 钯离子比色法 22．异烟肼不具有的性质和反应是（ ） A 还原性 B 与芳醛缩合呈色反应 C 弱碱性 D 重氮化偶合反应

23．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（ ） A 增加酸性 B 除去杂质干扰 C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响 24．提取容量法最常用的碱化试剂为（ ） A 氢氧化钠 B 氨水 C 碳酸氢钠 D 氯化铵

25．非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为10~30 ml，消耗标准溶液的体积应为（ ）ml？

A 6 B 7 C 8 D 9

26．非水溶液滴定法直接测定硫酸奎宁含量时，反应条的摩尔比为（ ） A 1：1 B 1：2 C 1：3 D 1：4 27．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（ ） A 能形成离子对 B 有机溶剂提取能完全

C酸性染料以分子状态存在 D 生物碱几乎全部以分子状态存在

28．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ）。

A 维生素A B 维生素B1 C 维生素C D 维生素E

29．检查维生素C中的重金属时，若取样量为，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于的Pb）多少毫升（ ）？ A 0.2ml B 0.4ml C 2ml D 1ml

30．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，排除干扰的掩蔽剂是（ ）。 A 硼酸 B 草酸 C 丙酮 D 酒石酸

31．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为，每1ml碘滴定液（），相当于维生素C的量为（ ）

A 17.61mg B 8.806mg C 176.1mg D 88.06mg 32．能发生硫色素特征反应的药物是（ ）。 A 维生素A B维生素E C 维生素C D维生素B1

33．测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（ ） A 保持维生素C的稳定 B 增加维生素C的溶解度 C消除注射液中抗氧剂的干扰 D 加快反应速度 34．维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有（ ） A 碱性酒石酸铜 B 硝酸银 C 碘化铋钾 D 乙酰丙酮 35．对维生素E鉴别试验叙述正确的是（ ） A 硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色

B硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色 C 维生素E 0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收

D FeCl3-联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子 E FeCl3-联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子 36．2，6-二氯靛酚法测定维生素C含量（ ） A 滴定在酸性介质中进行

B 2，6-二氯靛酚由红色～无色指示终点 C 2，6-二氯靛酚的还原型为红色 D 2，6-二氯靛酚的还原型为蓝色

37．维生素C与分析方法的关系有（ ） A 二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量 B 与糖结构类似，有糖的某些性质 C 无紫外吸收 D 有紫外吸收 E 二烯醇结构有弱酸性

38．四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（ ） A 可的松 B 睾丸素 C 雌二醇 D黄体酮

39．黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（ ） A 2，4-二硝基苯肼 B 三氯化铁

C 硫酸苯肼 D 异烟肼 E 四氮唑盐 40．可用四氮唑比色法测定的药物为（ ） A 雌二醇 B 甲睾酮 C 醋酸甲羟孕酮 D 醋酸泼尼松 41．Kober反应用于定量测定的药物为（ ） A 链霉素 B 雌激素 C维生素C D 皮质激素

42．雌激素类药物的鉴别可采用与（ ）作用生成偶氮染料 A 四氮唑盐 B 重氮苯磺酸盐 C 亚硝酸铁氰化钠 D 重氮化偶氮试剂 43．常用于甾体激素类药物的鉴别方法是（ ）

A 紫外光谱法 B 红外光谱法 C 熔点 D 溶解度 44．四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为（ ） A 在室温或30℃恒温条件下显色 B 用避光容器并置于暗处显色 C 空气中氧对本法无影响

D 水量增大至5%以上，使呈色速度加快 E 最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂

45．有关甾体激素的化学反应，正确的是（ ） A C3位羰基可与一般羰基试剂 B C17-α-醇酮基可与AgNO3反应 C C3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应 D △4-3-酮可与四氮唑盐反应 46．Kober反应测定雌激素（ ）

A 雌激素与硫酸与乙醇共热呈色，加水或加酸加热后测定 B 雌激素加硫酸乙醇共热呈色，直接测定 C 第一步呈红色，第二步呈黄色 D第一步呈黄色，第二步呈红色 E第一步加硫酸，第二步加乙醇

47．下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是（ ） A 茚三酮反应 B 麦芽酚反应 C 有N-甲基葡萄糖胺反应 D 硫酸-硝酸呈色反应 48．青霉素不具有下列哪类性质（ ） A 含有手性碳，具有旋光性

B 分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收 C 遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别 D 具有碱性，可与无机酸形成盐

49．碘与青霉噻唑酸的反应是在（ ）

A 强酸性中进行 B在强碱性中进行 缓冲液中进行 D中性中进行 50．片剂中应检查的项目有（ ）

A 澄明度 B检查生产、贮存过程中引入的杂质 C 应重复辅料的检查项目 D 重量差异

51．HPLC法与GC法用于药物制剂分析时，其系统适用性试验系指（ ） A 测定拖尾因子 B 测定回收率 C 测定保留时间 D 测定分离度

E 测定柱的理论板数

52．药物制剂的检查中（ ）

A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同 B杂质检查项目应与辅料的检查项目相同

C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质 D 不再进行杂质检查

E 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查

53．当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（ ） A 络合滴定法 B 紫外分光光度法 C 铈量法 D 碘量法

54．片剂含量测定时，经片重差异检查合格后，再将所取片剂研细，混匀，供分析用。一般片剂应取（ ）

A 5片 B 10片 C 15片 D 20片 E 30片 55．需作含量均匀度检查的药品有（ ） A 主药含量在5mg以下，而辅料较多的药品

B 主药含量小于20mg，且分散性不好，难于混合均匀的药品 C 溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂

D 主药含量虽较大（如50mg），但不能用重量差异控制质量的药品 E 注射剂和糖浆剂

56．为保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（ ） A 药物分析 B 国家药品标准 C 物理化学手册 D 地方标准 57．迄今为止，我国共出版了几版药典（ ） A 8版 B 5版 C 7版 D 6版 58．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（ ）

A 容量分析法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量法

二、填空题

1．我国法定的药品质量标准包括 、 。 2．药品含量测定常用的方法有 、 、 、 等。

4．我国药品质量标准分为 和 二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。

5．中国药典的主要内容由 、 、 和 四部分组成。 6．全面控制药品质量的法规 、

、 、 。 9．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的 ；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 。 10．药物分析主要是采用 或 等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门 的方法性学科。

11．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。

12．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。

13．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用_____ ___ __。

14．氯化物检查是根据氯化物在__________介质中与_______________作用，生成_________________浑浊，与一定量标准_________________溶液在_______________条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。

16．巴比妥类药物的母核为 ，为环状的 结构。巴比妥类药物常为 结晶或结晶性粉末，环状结构 共热时，可发生水解开环。

17．巴比妥类药物的环状结构中含有 ，易发生 ，在水溶液中发生 级电离，因此本类药物的水溶液显 。

21．芳酸类药物的酸性强度与 有关。芳酸分子中苯环上如具有电负性大的取代基，能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 。反之， 。 22．具有 的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与 反应，生成 色配位化合物。反应适宜的pH为 ，在强酸性溶液中配位化合物分解。 23．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 以及 检查。

24．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 ，再被氧化成 ，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'-四羟基联苯醌，呈明显的 色。中国药典采用 法进行检查。

27．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有 结构，能发生重氮化-偶合反应；有 结构，易发生水解。

28．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于 影响，较 水解，故其盐的水溶液比较 。

29．对乙酰氨基酚含有 基，与三氯化铁发生呈色反应。

30．分子结构中含 或 基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有 基，无此反应，但其分子结构中的 在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成 的乳白色沉淀，可与具有_______基的同类药物区别。

31．盐酸普鲁卡因具有 的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物 ，继续加热则水解，产生挥发性 ，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的 ，放冷，加盐酸酸化，即生成 的白色沉淀。 32．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 。

33．重氮化反应为 ，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端 ，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。然后将滴定管尖端 ，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌 分钟，再确定终点是否真正到达。

34．亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积 （有，无）关系。 35．苯乙胺类药物结构中多含有 的结构，显 基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易 ，色渐变深，在 性溶液中更易变色。 36．异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热，发生 反应，产生 臭味。 37．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 个电子显红色，失去 个电子红色消褪。

39．Vitali反应为 类生物碱的特征反应。本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色 的三硝基衍生物，遇醇制KOH显 色。

44．用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的 溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为 。

46．在用提取中和法测定生物碱类药物时，最常用的碱化试剂为 ，最常用的提取溶剂为 。在滴定时应选用变色范围在 区域的指示剂。

47．酸性染料比色法是否能定量完成的关键是 。在影响酸性染料比色法的因素中 和 的影响是本法的实验关键。

48. 许多甾体激素的分子中存在着 和 共轭系统所以在紫外区有特征吸收。

50．抗生素的效价测定主要分为 和 两大类。 51．青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含有 个手性碳原子，头孢菌素分子含有 个手性碳原子。

52．青霉素分子不消耗碘，但其降解产物 可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。

54．链霉素具有 类结构，具有 和 的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。

55．四环素类抗生素在 溶液中会发生差向异构化，当pH 或pH 时差向异构化速度减小。

57．中药制剂分析常用的提取方法 、 、 、 、 、 。 58．中药制剂中杂质的一般检查项目有 、 、 、 等。 59．中药制剂杂质检查中，水分测定的方法有 、 、 。 60．中药制剂常用的定量分析方法有 、 、 、 等。

三、问答题

1．药品质量标准的定义是什么？

2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 4．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 5．常用的药物分析方法有哪些？ 6．药品检验工作的基本程序是什么?

7．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 8．简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？

12．如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？ 13．用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。

14．简述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？ 15．如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？ 17．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？

19．亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？ 20．苯乙胺类药物中酮体检查的原理和方法？ 22．什么叫戊烯二醛反应？适用于哪一类药物的鉴别？ 23．如何鉴别尼可刹米和异烟肼？

26．异烟肼的氧化还原滴定法包括哪三种方法？各有哪些优缺点？ 29．简述铈量法测定苯骈噻嗪类药物的原理？ 30．简述钯离子比色法测定苯骈噻嗪类药物的原理？ 31．如何鉴别氯氮卓和地西泮？

33．简述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件？ 34．简述提取酸碱滴定法的基本原理和方法？ 37．三点校正法测定维生素A的原理是什么？ 38．三点校正法的波长选择原则是什么？ 39．简述维生素E的三氯化铁-联吡啶反应？ 40．简述铈量法测定维生素E的原理？

43．维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？

44．简述碘量法测定维生素C的原理？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？ 45．简述2，6-二氯靛酚滴定法测维生素C的原理？与碘量法比较有何优点？ 46．甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？ 47．黄体酮的特征鉴别反应是什么？ 48．甾体激素的官能团呈色反应有哪些？

49．将甾体激素与一些试剂反应，生成的哪些物质可以用于测其衍生物熔点进行鉴别？ 50．甾体激素的红外吸收光谱中，在3000～2860cm-1间的吸收有哪些结构引起？ 3600cm-1左右对应于什么结构？1700 cm-1左右有强吸收是哪些基团所引起？在3000～3300cm-1对应于哪些结构？

51．四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么？ 52．异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么？

53．什么叫做Kober反应？铁酚试剂对Kober反应有何影响？

54．简述剩余碘量法测定青霉素类药物的基本原理、最佳pH及温度，并写出两步计算含量公式。

55．什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？ 58．片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？ 59．硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？ 60．如何排除注射液中抗氧剂的干扰？ 61．什么叫做单方制剂和复方制剂？ 64．简述中药制剂含量测定项目的选定原则？ 66．中药制剂中杂质检查的目的是什么？

67．中药制剂常用的鉴别方法与一般制剂有何异同点？ 69．药品质量标准主要包括哪些内容？

71．药品质量标准分析方法验证的目的与内容是什么？ 72．阿司匹林中游离水杨酸的检查原理与方法？ 73．对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查原理与方法？ 74．氯贝丁酯中对氯酚的检查？ 75．对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查？

76．盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查？ 77．苯乙胺类药物的分析中，肾上腺素等药物的酮体检查？

78．异烟肼中游离肼的检查和甾体激素类药物中“其它甾体”的检查？

79．维生素E中游离生育酚的检查？生育酚具有还原性，可与硫酸铈定量发生氧化还原反应。故在一定条件下，以消耗硫酸铈滴定液的体积数为限量指标，即可控制游离生育酚的限量。

80．四环素类抗生素在pH2~6溶液中，四环素易发生差向异构化，形成4-差向四环素；在酸性溶液中（pH＜2）易降解产生脱水四环素；四环素类在碱性溶液中降解为异四环素。 81．下列药物中的特殊杂质分别是什么？如何进行检查？ 阿司匹林 游离水杨酸 对氨基水杨酸钠 间氨基酚 氯贝丁酯 对氯酚 对乙酰氨基酚 对氨基酚 盐酸普鲁卡因注射液 对氨基苯甲酸

肾上腺素等 酮体 异烟肼 游离肼 甾体激素类药物 其它甾体 维生素E 游离生育酚

82．举例说明药物中杂质的来源和杂质限量的检查方法？