三氯化磷

上海恒康精细化工有限公司

原材料分析方法

Q

Q/HK055-2008

三氯化磷

2008-03-03发布 2008-03-03实施

上海恒康精细化工有限公司 发布

分子式：PCL3

分子量：137.5

一：检测指标:

1. 外观：无色透明或微黄色发烟液体；

2. 含量：≥97.0%；

3. 包装：50KG塑料桶包装。

二：检测方法:

1. 外观:

取一根约长1.0米，内径1.5厘米的，洁净，干燥的玻璃管，从桶的上、中、下抽取样品，移入100毫升无色透明磨口瓶中，目测，样品应为无色透明或为微黄色发烟液体。若样品浑浊，则判为不合格。要求每次取样的桶数必须占总数10%以上，小批不少于3桶。

2. 含量：

溶液和试剂：（1）碘（0.1mol/L）溶液；

（2）1mol/L的硼酸铵铵溶液；

（3）2mol/L盐酸溶液；

（4）0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液；

（5）淀粉指示剂。

测定步骤：

用干燥的移液管迅速吸取3ml样品，置于已知质量的干燥外称量瓶中，立即盖紧盖子并称重（精确至0.0002g）。后连同称量瓶放入预先盛有300ml蒸馏水的水解瓶中，将水解瓶盖紧，水封，轻轻摇动，待称量瓶盖打开，样品徐徐流出后，将水解瓶放入冰水

中冷却，并间断轻轻摇动水解瓶，水解约1小时，水解完全后将溶液全部移入500ml容量瓶中，静止至室温，用水稀释至刻度，摇匀。

吸取25ml该溶液，置于250ml的碘量瓶中。准确加入50ml 0.1mol/L碘溶液，再迅速加入20ml 1mol/L的硼酸铵溶液，立刻盖紧盖子，水封，置于23-27℃的恒温水浴中避光静止30分钟，加入10ml 2mol/L盐酸，立即用硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S 2 O3）=0.1mol/L]回滴过量碘，滴定至溶液呈淡黄色时，加入 3ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。同时做一空白试验。

空白试验：将13ml 1mol/L盐酸和12ml蒸馏水置于250ml碘量瓶中，其余操作及试剂用量同上。

计算：

c×（V空白-V样品）×0.06867

三氯化磷%=-----------------------------------------------------------×100

G×25/250

式中 M——硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度（mol/l）；

V样品——滴定过量碘耗用的硫代硫酸钠标准溶液的

体积（ml）；

V空白——空白试验耗用的硫代硫酸钠标准溶液的

体积（ml）；

G——称取样品的质量（g）；

0.06867——与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S 2 O3）=0.1

mol/L]相当的以克表示的三氯化磷的质量。

3.包装：

（1）检查外观无破损完整，无渗漏，无污损。

（2）标识印刷清晰，无涂改现象。

硼酸铵标准溶液的配制：

称取20g硼酸（称准至0.002g），溶解于170ml 10%的氨水中，转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。