习题
一、选择题
(一)单项选择题
1.中药制剂的显微鉴别最适用于 A.用药材提取物制成制剂的鉴别 B.用水煎法制成制剂的鉴别
C.用制取挥发油方法制成制剂的鉴别 D.用蒸馏法制成制剂的鉴别 E.含有原生药粉的制剂的鉴别
2.在六味地黄丸的显微定性鉴别中,薄壁组织灰棕色至黑色,细胞多皱缩,内含棕色核状物,为哪味药的特征。
A.山药 B.茯苓 C.熟地 D.牡丹皮 E.泽泻
3.在银翘解毒片的显微定性鉴别中,花粉粒黄色,类球型,有三孔沟,表面具细密短刺及圆粒状雕纹,为哪味药的特征。
A.金银花 B.桔梗 C.连翘 D.甘草 E.淡竹叶
4.在牛黄解毒片显微鉴别中,草酸钙簇晶大,直径约60~140µm,为哪味药的特征。
A.牛黄 B.大黄 C.雄黄 D.冰片 E.朱砂
5.在牛黄解毒片的显微化学反应中,取本品研细,加乙醇10mL,温热10分钟,滤过,取滤液5mL,加镁粉少量与盐酸0.5mL,加热,即显红色,为鉴别方中哪味药材的反应。
A.大黄 B.牛黄 C.黄芩 D.冰片 E.雄黄
6.在复方丹参片的定性鉴别中:取本品1片,研细,分次加水少量,搅拌,滤过,滤液移至100mL量瓶中,并加水至刻度,取溶液2mL,加水至25mL。在283nm±2nm的波长处有最大吸收,为鉴别方中哪味药材的反应。 A.丹参 B.冰片 C.三七 D.丹皮 E.党参 7.在中药制剂的理化鉴别中,最常用的方法为
A.UV法 B.VIS法 C.TLC法 D.HPLC法 E.GC法 8.用红外分光光度法进行鉴别,在哪类药中已得到广泛的应用。 A.中药制剂 B.中药材 C.中药材和中药制剂 D.合成药物 E.中药制剂和合成药物
9.应用可见—紫外分光光度法来鉴别中药制剂的某种成分时,以测定该成分的最大吸收波长的方法
A.最常用 B.最少用 C.一般不用 D.不常用 E.从不使用 10.在薄层色谱法中,使用薄层玻璃板,最好使用
A.优质平板玻璃 B.普通玻璃 C.有色玻璃 D.彩玻 E.毛玻璃 11.在薄层定性鉴别中,最常用的吸附剂是
A.硅胶G B.微晶纤维束 C.硅藻土 D.氧化铝 E.聚酰胺 12.在中药制剂的色谱鉴别中,薄层色谱法比薄层扫描法
A.少用 B.常用 C.较少用 D.应用一样多 E.最不常用 13.气相色谱法最适宜测定下列哪种成分
A.含有挥发性成分 B.不含有挥发性成分 C.不能制成衍生物
D.含有大分子又不能分解 E.只含有无机成分
14.应用GC法鉴别安宫牛黄丸中麝香酮成分,为鉴别方中哪种药材 A.牛黄 B.水牛角 C.麝香 D.冰片 E.珍珠 15.应用薄层扫描法在中药制剂的定性鉴别中,主要从下列哪些参数中鉴别方中
原药材。
A.吸收度 B.波数 C.色谱峰 D.折光系数 E.旋光度 16.中药制剂在薄层色谱法定性鉴别中,薄层板要求 A.光滑平整,洗净后不附水珠,晾干 B.光滑平整,洗净后可挂少量水珠,晾干 C.光滑平整,洗净后应有水珠,晾干 D.光滑平整,洗净后应有水珠,不需晾干 E.光滑平整,洗净后不附水珠,不需晾干 17.影响薄层色谱分析主要因素之一为
A.相对湿度 B.对照品数量 C.原药材来源 D.供试品数量 E.薄层板大小
18.在薄层色谱鉴别中,硅胶薄层板需在什么条件下活化
A.410℃烘30min B.310℃烘30min C.210℃烘30min D.110℃烘30min E.50℃烘30min
19.在中药制剂定性鉴别中,薄层板制备,除另有规定外,一般将吸收剂1份和水几份在研钵中向一方向研磨混合。 A.1 B.2 C.3 D.4 E.5
20.在中药制剂化学反应法鉴别中,应尽量采用 A.专属性强,简单易行的方法 B.专属性不强,简单易行的方法 C.专属性强,较复杂的方法 D.专属性不强,较复杂的方法 E.通用性强的方法
21.加有荧光剂的硅胶G表示方法为
A.H254 B.H365 C.F254 D.F365 E.F465
22.在中药制剂的薄层鉴别中,一般在常规薄层板上原点的点样直径不大于 A.1mm B.3mm C.5mm D.7mm E.9mm 23.在银翘解毒丸显微鉴别中,联结乳管的显微特征,为方中哪味原药材的特征。 A.金银花 B.连翘 C.薄荷 D.桔梗 E.荆芥 24.纸色谱法是以下列哪种物质为固定相 A.纸 B.水 C.乙醇 D.酸 E.硅胶
25.在薄层色谱鉴别中,如制剂中同时含有黄连黄柏原药材,宜采用 A.阳性对照 B.阴性对照 C.化学对照品对照 D.阳阴对照 E.对照药材和化学对照品同时对照
26.中药制剂质量标准中[鉴别]实验的主要作用是
A.确认中药制剂的真伪 B.考察中药制剂的主要成分含量 C.评价中药制剂的药效 D.评价中药制剂的安全性 E.引证含量测定的可信性
27.中药制剂的[鉴别]项目不包括
A.化学鉴别 B.色谱鉴别 C.光谱鉴别
D.显微鉴别 E.杂质鉴别 28.可进行显微鉴别的中药制剂是
A.六味地黄丸 B.板蓝根颗粒
C.小儿清热止咳口服液 D.大黄流浸膏 E.正骨水 29.关于中药制剂显微鉴别的错误描述是
A.适用于含有药材粉末的中药制剂 B.主要判断处方中药材的有无和真伪
C.利用药材细胞及内含物等微细特征进行鉴别 D.通过显微镜观察 E.只能鉴别丸剂和片剂
30.在进行中药制剂的显微鉴别时,可省去的程序为
A.处方分析 B.规范取样 C.粉末制片 D.显微镜下观察特征 E.结果判断
31.在进行中药制剂的显微鉴别时,观察菊糖及橙皮苷结晶宜采用
A.蒸馏水装片 B.水合氯醛试液透化装片
C.水合氯醛试液冷装片 D.甘油醋酸装片 E.稀甘油装片 32.在进行中药制剂的显微鉴别时,观察草酸钙簇晶的最佳装片方法是
A.蒸馏水装片 B.稀甘油装片 C.水合氯醛试液透化装片 D.水合氯醛试液冷装片 E.甘油醋酸装片
33.在进行中药制剂的显微鉴别时,观察石细胞的最佳装片方法是
A.水装片 B.稀甘油装片 C.乙醇装片 D.甘油醋酸装片 E.水合氯醛试液透化装片
34.在进行中药制剂的显微鉴别时,观察并测量淀粉粒大小的最佳装片试剂为
A.蒸馏水 B.稀甘油 C.5%氢氧化钾试液 D.甘油醋酸试液 E.水合氯醛试液
35.水合氯醛试液透化装片时,为防止结晶析出,宜加入
A.蒸馏水 B.稀甘油 C.乙醇 D.醋酸 E.稀盐酸 36.能使木质化细胞壁显红色的试液为
A.氯化锌碘试液 B.间苯三酚-盐酸试液 C.碘试液 D.硝酸汞试液 E.钌红试液 37.能使木栓化细胞壁显红色的试液为
A.氯化锌碘试液 B.间苯三酚-盐酸试液 C.碘试液 D.硝酸汞试液 E.苏丹Ⅲ试液 38.能使角质化细胞壁显红色的试液为
A.氯化锌碘试液 B.间苯三酚-盐酸试液 C.苏丹Ⅲ试液 D.硝酸汞试液 E.碘试液 39.能使纤维素细胞壁显蓝色的试液为
A.氯化锌碘试液 B.间苯三酚-盐酸试液 C.碘试液 D.5%氢氧化钾试液 E.钌红试液 40.间苯三酚-盐酸试液主要用于检查
A.木质化细胞壁 B.木栓化细胞壁 C.角质化细胞壁 D.纤维素细胞壁 E.矿质化细胞壁 41.能使淀粉粒显蓝色或紫色的试液为
A.氯化锌碘试液 B.间苯三酚-盐酸试液
C.碘试液 D.硝酸汞试液 E.钌红试液 42.能使糊粉粒显黄棕色的试液为
A.氯化锌碘试液 B.间苯三酚-盐酸试液 C.碘试液 D.硝酸汞试液 E.钌红试液 43.能使菊糖显紫红色并逐渐溶解的试液为
A.硝酸 B.浓硫酸 C.α-萘酚试液
D.α-萘酚试液与氢氧化钠合用 E.α-萘酚试液与浓硫酸合用 44.遇50%硫酸溶解,同时产生二氧化碳气泡的结晶为
A.草酸钙结晶 B.碳酸钙结晶 C.菊糖结晶 D.橙皮苷结晶 E.硅质块
45.水合氯醛试液透化装片不适于观察
A.草酸钙簇晶 B.纤维 C.淀粉粒 D.石细胞 E.木栓细胞 46.中药制剂的显微鉴别采用的制片方法为
A.徒手切片法 B.整体封片法 C.粉末制片法 D.涂片法 E.磨片法
47.观察单个导管分子或纤维的完整形状时,宜采用的制片方法为
A.组织解离法 B.徒手切片法 C.整体封片法 D.涂片法 E.磨片法 48.关于粉末制片的正确描述为
A.取粉末量越多,观察特征越清晰 B.透明剂必须加热至沸腾 C.粉末需与透明剂混匀
D.蒸馏水装片需放置一段时间后再观察 E.加盖玻片时速度要快
49.在进行未知粉末装片时,通常先采用
A.5%氢氧化钾装片 B.乙醇装片 C.水合氯醛冷装片 D.水合氯醛透化装片 E.稀甘油装片
50.关于中药制剂显微鉴别取样制片的正确描述为
A.制片前,必须将全部辅料除净 B.散剂、胶囊剂可直接取出粉末制片 C.片剂在表面刮粉制片 D.丸剂取中心部分粉末制片
E.包衣水丸,将丸衣、丸心混匀后制片 51.根类中药不应检出的特征是
A.导管 B.石细胞 C.分泌组织 D.草酸钙结晶 E.菌丝 52.根茎类中药不应检出的特征是
A.厚壁组织 B.鳞叶组织碎片 C.花粉粒 D.草酸钙结晶 E.纤维 53.茎类中药不应检出的特征是
A.糊粉粒 B.纤维 C.导管 D.草酸钙结晶 E.木栓细胞 54.皮类中药不应检出的特征是
A.木栓细胞 B.韧皮纤维 C.分泌组织 D.筛管或筛胞 E.导管 55.叶类中药不应检出的特征是
A.导管 B.草酸钙结晶 C.非腺毛 D.气孔 E.糊粉粒 56.花类中药应重点观察
A.淀粉粒 B.糊粉粒 C.花粉粒 D.薄壁细胞 E.导管 57.菌类中药主要应观察
A.纤维 B.淀粉粒 C.导管 D.菌丝 E.菊糖 58.显微测量常用的计量单位是
A.m(米) B.dm(分米) C.cm(厘米) D.mm(毫米) E.μm(微米) 59.生物碱显色反应常用的显色剂为
A.硅钨酸试剂 B.磷钼酸试剂 C.碘-碘化钾试剂 D.矾酸铵-浓硫酸液 E.碘化铋钾试剂
60.生物碱的沉淀反应通常在下列哪种溶液中进行
A.碱性水溶液 B.酸性水溶液 C.生理盐水 D.无水乙醇 E.氯仿 61.不易与大多数生物碱沉淀试剂发生沉淀反应的化学成分为
A.乌头碱 B.苦参碱 C.小檗碱 D.士的宁 E.麻黄碱 62.含有小檗碱的一组药材为
A.黄连、黄柏 B.川乌、草乌 C.川贝母、浙贝母 D.黄柏、麻黄 E.黄连、马钱子
63.生物碱与碘化铋钾试剂反应,生成的沉淀为
A.类白色或黄色 B.黄色、橘红色或红棕色 C.棕色至褐色 D.黄褐色 E.蓝色
64.与生物碱反应生成类白色或黄色沉淀的试剂为
A.钼酸铵-浓硫酸试剂 B.碘化铋钾试剂
C.碘化汞钾试剂 D.磷钼酸试剂 E.碘化铂钾试剂
65.将马钱子散制成供试液, 加碘化铋钾试液,生成黄棕色沉淀,此反应检查的成分为
A.生物碱 B.黄酮类化合物 C.蒽醌类化合物 D.挥发油 E.皂苷 66.取供试品的硫酸水溶液,加乙醚振摇,分取醚层,加入氢氧化钠水溶液,振摇,水层显红色,可判断供试品中含有
A.挥发油 B.蛋白质 C.蒽醌类化合物 D.鞣质 E.生物碱 67.取新清宁片(处方组成:熟大黄) 除去糖衣,研细,取粉末少量进行微量升华,镜检可见
A.菱状针晶或羽状结晶 B.针晶或方晶
C.簇状针晶 D.簇晶或羽状结晶 E.针晶或柱晶 68.制剂中黄酮类化合物最常用的鉴别反应为
A.盐酸-镁粉反应 B.四氢硼钠反应 C.金属盐类的络合反应 D.五氯化锑反应 E.碱性试剂显色反应
69.在供试品的甲醇或乙醇提取液中,盐酸-镁粉反应呈正反应,表明供试品中含
A.黄酮类化合物 B.蛋白质 C.蒽醌类化合物 D.鞣质 E.生物碱 70.取通关散(处方组成:猪牙皂、鹅不食草、细辛)加水适量,煮沸,滤过,滤液放冷,振摇,产生持久性蜂窝状泡沫,此现象表明制剂中含有
A.黄酮类化合物 B.挥发油 C.蒽醌类化合物 D.皂苷 E.生物碱 71.挥发油显色反应常用的显色剂是
A.三氯化铁试液 B.盐酸-镁粉试液 C.浓硫酸试液 D.醋酐-浓硫酸试液 E.香草醛-浓硫酸试液
72.取不含过量硝酸的供试品溶液,涂于光亮的铜箔表面,擦拭后即生成一层光亮似银的沉积物。据此反应可判断供试品中含
A.钙盐 B.汞盐 C.钠盐 D.铁盐 E.硫酸盐
73.取供试品溶液,加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀不溶于醋酸,但可溶于盐酸。据此反应可判断供试品中含
A.钙盐 B.汞盐 C.钠盐 D.铁盐 E.硫酸盐
74.取含钠盐的供试品的中性溶液,加醋酸氧铀锌试液,即生成
A.红色沉淀 B.白色沉淀 C.黄色沉淀 D.蓝黑色沉淀 E.蓝紫色沉淀 75.含钠盐的药材为
A.滑石 B.信石 C.朱砂 D.龙骨 E.芒硝 76.取含硫酸盐的供试品溶液,加氯化钡试液,即生成
A.黄色沉淀;沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解 B.白色沉淀;沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解 C.黄色沉淀;沉淀在盐酸或硝酸中均溶解 D.白色沉淀;沉淀在盐酸或硝酸中均溶解
E.白色沉淀;沉淀在盐酸中不溶解,在硝酸中溶解
77.在进行荧光试验时,若不加注明,则紫外光灯的波长应为
A.365nm B.254nm C.266nm D.265nm E.354nm
78.取戊己丸(处方组成:黄连、吴茱萸、白芍) 粉末少许,滴加乙醇及30%硝酸,镜检可见淡黄色针簇状结晶。此反应属
A.显微化学鉴别法 B.荧光分析鉴别法 C.微量升华鉴别法 D.分光光度鉴别法 E.薄层色谱鉴别法 79.薄层板活化的温度、时间是
A.105℃、30min B.110℃、30min C.100℃、30min D.105℃、20min E.110℃、20min
80.用薄层色谱法鉴别含游离酚羟基的黄酮及其苷类制剂,最常用的吸附剂是 A.硅胶 B.聚酰胺 C.纤维素 D.硅酸镁 E.氧化镁 81.用硅胶薄层色谱鉴别含黄酮苷元的中药制剂,宜选用的展开剂是 A.苯-甲醇(95:5)
B.苯-甲醇-醋酸(35:5:5) C.氯仿-甲醇(8:2)
D.甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)
E.苯-醋酸乙酯(7.5:2.5)
82.用硅胶薄层色谱鉴别含黄酮苷元及苷的中药制剂,宜选用的展开剂是 A.苯-甲醇(95:5)
B.苯-甲醇-醋酸(35:5:5) C.氯仿-甲醇(8:2)
D.甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)
E.苯-醋酸乙酯(7.5:2.5)
83.用硅胶薄层色谱鉴别含黄酮苷元衍生物的中药制剂,宜选用的展开剂是 A.苯-甲醇(95:5)
B.苯-甲醇-醋酸(35:5:5)
C.氯仿-甲醇(8:2)
D.甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)
E.苯-醋酸乙酯(7.5:2.5)
84.用硅胶薄层色谱鉴别含双黄酮成分的中药制剂,宜选用的展开剂是 A.苯-甲醇(95:5)
B.苯-甲醇-醋酸(35:5:5) C.氯仿-甲醇(8:2)
D.甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)
E.苯-醋酸乙酯(7.5:2.5)
85.用聚酰胺薄层色谱鉴别含黄酮苷元的中药制剂,宜选用的展开剂是 A.甲醇-水(8:2)
B.乙醇-水-乙酰丙酮(2:4:1)
C.水-乙醇-丁酮-乙酰丙酮(13:3:3:1) D.甲酸-甲醇-醋酸乙酯(1:1:8)
E.醋酸-水(1:2)
86.用聚酰胺薄层色谱鉴别含黄酮苷元及苷的中药制剂,宜选用的展开剂是 A.甲醇-水(8:2)
B.乙醇-水-乙酰丙酮(2:4:1)
C.水-乙醇-丁酮-乙酰丙酮(13:3:3:3) D.甲酸-甲醇-醋酸乙酯(1:1:8)
E.醋酸-水(1:2)
87.挥发油中的各类成分极性差别较大,大体的顺序是 A.酸>醇、酚>醛、酮>酯>醚>萜烃 B.酸>醇、酚>醛、酮>醚>酯>萜烃 C.酸>醇、酚>酯>醛、酮>醚>萜烃 D.酸>醛、酮>醇、酚>酯>醚>萜烃 E.酸>醛、酮>醇、酚>醚>酯>萜烃 88.用薄层色谱法鉴别含芍药苷的制剂常用 A.硅胶G薄层板 B.硅胶GF254薄层板 C.CMCNa-硅胶H薄层板 D.CMCNa-硅胶G薄层板 E.硅胶HF254薄层板
89.用薄层色谱法鉴别含牡丹酚的制剂常用 A.硅胶G薄层板 B.硅胶GF254薄层板 C.CMCNa-硅胶H薄层板 D.CMCNa-硅胶G薄层板 E.硅胶HF254薄层板
90.用薄层色谱法鉴别含厚朴酚的制剂常用 A.硅胶G薄层板 B.硅胶GF254薄层板 C.CMCNa-硅胶H薄层板 D.CMCNa-硅胶G薄层板
E.硅胶HF254薄层板
91.用薄层色谱法鉴别含绿原酸的制剂常用 A.硅胶G薄层板 B.硅胶GF254薄层板 C.CMCNa-硅胶H薄层板 D.CMCNa-硅胶G薄层板 E.硅胶HF254薄层板 (二)多项选择题
1.中药制剂的鉴别方法包括
A.分光光度鉴别法 B.荧光分析鉴别法 C.显微化学鉴别法 D.薄层色谱鉴别法 E.微量升华鉴别法 2.中药制剂鉴别的目的是
A.确定处方中药材是否存在 B.确认处方中药材的真伪
C.检查制剂中是否含有原料药材的成分 D.测定成分含量 E.测定杂质含量
3.中药制剂的显微鉴别可用于
A.检查投料药材的规格等级
B.检查投料药材的的主要成分含量 C.检查处方组成中是否有缺少的药材 D.检查是否用提取有效成分后的药渣投料 E.检查处方组成中是否有代用的药材 4.显微制片常用的透明剂有
A.碘试液 B.稀甘油 C.水合氯醛试液 D.蒸馏水 E.苏丹Ⅲ试液 5.水合氯醛试液的特点为
A.有良好的清净及透明作用 B.可溶解淀粉粒 C.使收缩的细胞膨胀
D.加热时易析出结晶,干扰观察 E.可观察到分泌组织
6.水合氯醛试液透化装片适于观察
A.草酸钙结晶 B.菊糖 C.淀粉粒 D.导管 E.花粉粒 7.氯化锌碘试液可使
A.木质化细胞壁显红色 B.木质化细胞壁显黄棕色
C.纤维素细胞壁显蓝色或紫色 D.纤维素细胞壁显黄色 E.淀粉粒膨胀并变成蓝色 8.碘试液可使
A.淀粉粒显蓝色或紫色 B.菊糖显紫红色 C.粘液显黄色
D.糊粉粒显棕色或黄棕色 E.细胞壁显蓝色
9.遇苏丹Ⅲ试液显红色或淡红色的为
A.木栓化细胞壁 B.角质化细胞壁
C.木质化细胞壁 D.脂肪油 E.挥发油 10.能使碳酸钙结晶溶解并生成气体的试液有
A.稀盐酸 B.稀甘油 C.蒸馏水 D.50%硫酸 E.5%氢氧化钾 11.组织解离常采用的方法有
A.氢氧化钾法 B.盐酸法 C.硝铬酸法 D.醋酸法 E.氯酸钾法 12.茎类中药的主要特征为
A.石细胞常见 B.纤维普遍存在 C.有菌丝 D.草酸钙结晶一般以簇晶、方晶多见 E.有木栓细胞 13.叶类中药主要应观察
A.表皮细胞 B.木栓细胞 C.腺毛与非腺毛 D.气孔 E.淀粉粒 14.花类中药主要应观察的特征有
A.花冠的表皮细胞 B.淀粉粒 C.花粉粒 D.花粉囊内壁细胞 E.柱头表皮细胞 15.关于菌类中药的正确描述为
A.最佳制片方法为水合氯醛试液透化装片
B.菌丝较多 C.无导管 D.常有孢子 E.不含草酸钙结晶
16.关于显微测量的正确描述为
A.常用来测量细胞及细胞内含物的大小 B.测量必须在显微镜下进行
C.测量常用的工具为目镜测微尺与载物台测微尺 D.低倍镜下测量误差较小
E.更换显微镜,需重新标定目镜测微尺每小格所相当的长度 17.关于目镜测微尺的正确描述为
A.圆形
B.放在目镜镜筒内使用
C.标尺刻有精确等距离的平行线 D.低倍镜下每小格长 10μm
E.其刻度所代表的长度依显微镜放大倍数不同而改变 18.关于载物台测微尺的正确描述为
A.长方形
B.微型标尺每一小格长为10μm
C.视野中可同时观察到载物台测微尺的刻度小格和待测物 D.不能直接用来测量物体的长度 E.可用以标化目镜测微尺
19.关于化学反应鉴别法的正确描述为
A.多为显色反应和沉淀反应 B.能测定成分的含量 C.反应要求专属性强
D.鉴别前,必须将被检测成分提纯 E.鉴别前,样品不需进行预处理 20.主成分为生物碱的药材有
A.黄连 B.麻黄 C.天仙 D.川乌 E.苦参 21.在酸性水溶液中能与生物碱沉淀剂生成沉淀的成分有
A.黄酮类化合物 B.蛋白质 C.氨基酸 D.鞣质 E.生物碱 22.能与大多数生物碱发生沉淀反应的试剂有
A.碘化汞钾试剂 B.碘化铋钾试剂 C.硅钨酸试剂 D.碘-碘化钾试剂 E.硫酸甲醛试液
23.主成分为蒽醌类化合物的药材是
A.三七 B.延胡索 C.芦荟 D.番泻叶 E.何首乌 24.主成分为黄酮类化合物的药材是
A.黄芩 B.葛根 C.槐花 D.砂仁 E.麻黄 25.主成分为皂苷的药材是
A.大黄 B.金银花 C.人参 D.甘草 E.柴胡 26.主成分为挥发油的药材是
A.紫苏 B.薄菏 C.冰 D.黄连 E.当归 27.可用微量升华法进行鉴别的药材有
A.石膏 B.甘草 C.牛黄 D.大黄 E.冰片 28.吸收光谱中可用于定性鉴别的常数有
A.最大吸收波长 B.最小吸收波长
C.吸收系数 D.吸收度的比值 E.肩峰 29.中药制剂的鉴别包括
A.性状鉴别 B.显微鉴别 C.理化鉴别 D.杂质检查 E.生物鉴别 30.中药制剂中可测定的物理常数有
A.折光率 B.相对密度 C.比旋度 D.熔点 E.吸收度
31.中药制剂蜜丸的显微鉴别中,可以采用下面哪些方法使粘结组织解离。 A.气相色谱法 B.氢氧化钾法 C.升华法 D.硝铬酸法 E.氯酸钾法 32.中药制剂的理化鉴别有
A.化学反应法 B.升华法 C.光谱法 D.色谱法 E.砷盐检查法 33.中药制剂的色谱鉴别方法有
A.纸色谱法 B.薄层色谱法 C.柱色谱法 D.薄膜色谱法 E.气相色谱法 34.薄层色谱使用的材料有
A.薄层板 B.涂布器 C.展开缸 D.柱温箱 E.点样器材 35. 影响薄层色谱分析的主要因素有 A.样品预处理及供试液制备 B.薄层色谱的点样技术
C.吸附剂的活性与相对湿度的影响 D.温度的影响
E.样品的光谱数据
36.气相色谱法鉴别,适宜的制剂样品为含有何种成分的制剂。
A.挥发油 B.挥发性成分 C.不挥发性成分可分解或制成挥发性衍生物 D.不挥发性成分不可分解 E.不挥发性成分不能分解或不能制成衍生物
37.在薄层色谱的鉴别中,样品供试液净化萃取方法,一般有 A.单一溶剂萃取法 B.分段萃取法 C.液-液萃取法 D.升华法 E.固-液萃取法 38.高效液相色谱法,可用于
A.定性 B.检查 C.测定大部分金属元素 D.定量 E.测定大部分无机物元素
39.在银翘解毒片显微鉴别中,以下为金银花特征的是
A.棕色块 B.草酸钙针晶 C.草酸钙簇晶 D.联结乳管 E.花粉粒 (三)配伍选择题(备选答案在前,试题在后,每组若干题,每组题均对应同一组备选答案,每组只有一个正确答案。每个备选答案可重复选用,也可不选用)
A.点样技术 B.相对密度 C.保留值 D.阴阳对照 E.涂布器 1.气相色谱主要定性依据之一 2.薄层色谱法使用材料之一 3.影响薄层分析的主要因素之一
4.薄层色谱鉴别对照物选择方法之一 5.物理常数之一
A.TLC B.TLCS C.IR D.GC E.HPLC 6.红外光谱法英文缩写 7.气相色谱法英文缩写 8.薄层色谱法英文缩写 9.高效液相色谱法英文缩写 10、薄层扫描法英文缩写
A.展开缸 B.点样器材 C.两者均是 D.两者均不是 11.薄层色谱法使用的材料 12.微升毛细管
13.红外光谱法使用材料 14.紫外分光光度法使用材料 15.显微鉴别法使用材料
A.色谱峰确认 B.上机扫描 C.两者均是 D.两者均不是 16.薄层扫描法定性操作方法 17.薄层色谱法定性操作方法 18.荧光法定性操作方法 19.升华法定性操作方法 20.性状鉴别定性操作方法
A.花粉粒 B.草酸钙簇晶 C.两者均是 D.两者均不是 21.牛黄解毒片显微鉴别的特征 22.银翘解毒片显微鉴别的特征 23.蛇胆川贝散显微鉴别的特征 24.六味地黄丸显微鉴别的特征 25.板蓝根颗粒剂显微鉴别的特征
二、填空题
1.中药制剂的鉴别方法主要有______和______两大类。
2.中药制剂的显微鉴别是指用______对制剂中粉末药材特有的______、______及______等微细特征进行鉴别的方法。适用于含______的中药制剂。
3.在确定中药制剂显微鉴别特征时,应选取该药材在本制剂中易观察、专属性强的显微特征______个,作为能表明该药味存在的鉴别依据;对处方组成较多的中药制剂,应首选______、______、______和______进行重点鉴别。
4.中药制剂显微鉴别的程序为处方分析、______、______、______。若鉴别特征在国家药品标准中有记载,则可省去______过程。
5.观察淀粉粒形态并测量其大小,常用______试液装片。 6.观察导管、木栓细胞及花粉粒的最佳装片试液均为______。
7.水合氯醛试液透化装片时,加______1滴,可防止水合氯醛结晶析出。 8.判断细胞壁是否木质化,可用______试液,能使木质化细胞壁显红色或紫色。
9.氯化锌碘试液能使纤维素细胞壁显______色,木质化细胞壁显______色。 10.碘试液可使淀粉粒显______色,糊粉粒显______色;______试液与浓硫酸合用,可使菊糖显紫红色,并逐渐溶解。
11.苏丹Ⅲ试液可使木栓化细胞壁显______色,并能使挥发油、脂肪油等显______色。
12.50%硫酸可使碳酸钙结晶溶解,生成______,同时产生______;稀盐酸可使植物中常见的______结晶溶解,______结晶溶解并产生二氧化碳气泡。
13.中药制剂的显微鉴别常采用的制片方法为______。
14.水合氯醛试液透化装片操作方法:用解剖针挑取粉末少许于载玻片上,滴加______试液1~2滴,搅匀,加热,微沸后,再滴加______试液,继续加热,如此反复操作,直至粉末呈______状为止,为防止水合氯醛试液析出结晶,可再滴加______1~2滴,封片即可。
15.若需观察单个完整的细胞,可用______法装片,常用的解离方法有______、______、______。
16.在进行未知粉末装片时,一般先用______装片,观察记录后再用______装片,最后可滴加其他理化试剂进行显微观察。
17.显微测量常用的量尺为______与______。
18.______尺用______尺标化后,可用以直接测量待测物大小。
19.中药制剂的理化鉴别常用的方法有______、______、______、______、______和______等。
20.药材黄连、麻黄、马钱子的主要成分分别为______、______、______,均属于______。
21.鉴别生物碱常用的化学反应为______与______。
22.药材大黄、番泻叶及芦荟中的主要成分均为______类化合物。 23.药材黄芩、葛根及银杏的主要成分均为______类化合物。
24.取新清宁片(处方组成:熟大黄)除去糖衣,研细,取粉末少量,进行微量升华,镜检可见______或______结晶,此结晶遇碱液溶解并呈______色。
25.检查制剂中是否有黄酮类化合物常用的化学反应为______。
26.取石淋通片(处方组成:广金钱草)粉末1g,加乙醇10ml,温热10min,滤过,取滤液2ml,加镁粉少量与盐酸数滴,显红棕色。据此可判断广金钱草中
含有______类化合物。
27.药材人参、柴胡、三七的主要成分为______,其水溶液强烈振摇,可产生______。
28.取甘草浸膏(处方组成:甘草)0.5g,加水5ml搅拌使溶解,强力振摇,产生持久性的泡沫。据此可判断甘草中含有______。
29.药材细辛、冰片、白术中均含有______,由于该成分的显色反应干扰因素较多,含此成分的中药制剂多采用______法及______法进行理化鉴定。
30.取柴胡口服液(处方组成:柴胡)10ml,置250ml烧瓶中,加水50ml,加热蒸馏,收集馏出液10ml,取馏出液2ml,加品红亚硫酸试液2滴,摇匀,放置5min,显玫瑰红色。此反应主要检查柴胡中含有的______。
31.取万氏牛黄清心丸(处方组成:牛黄、朱砂、黄连、黄芩、栀子、郁金)3g,加水适量,研匀,反复洗去悬浮物,可得少量朱红色沉淀,取出,加入盐酸1ml及光洁铜片少量,加热煮沸,铜片由黄色变为银白色。此反应中朱红色沉淀为药材______,其成分为______;生成的银白色物质为______。
32.取供试品的中性溶液,加醋酸氧铀锌试液,即生成黄色沉淀。据此可判断供试品中含有______。
33.含铁盐的供试液,加亚铁氰化钾试液,即生成______色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中______,加氢氧化钠试液,即生成______色沉淀。
34.含硫酸盐的供试液,加氯化钡试液,即生成______色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中______。
35.取板蓝根颗粒(处方组成:板蓝根)0.5g,加水5ml使溶解,静置,取上清液点于滤纸上,晾干,置紫外光灯(365nm)下观察,斑点显______色。
36.分光光度法用于中药材及中药制剂的分析中,具体的定性鉴别方法有对比______、对比______及对比______。
37.分光光度鉴别法主要利用测得的吸收光谱中______、______、______、______及______等进行鉴别。
38.鉴别中药制剂应适当地进行提取分离和纯化,对制剂样品提取的常规方法有______、______、______、______等。对提取液的进一步分离纯化,可使用______、______、______、______和______等。
39.采用薄层色谱法鉴别中药制剂时,都需要使用对照品进行斑点位置的比较,作薄层鉴别用的对照品有______和______两种。
40.紫外光区可分为______(200~400nm)和______(4~200nm)两个区段。在中药材及中药制剂的化学成分分析中,______光区最为常用。
41.在利用对比吸收光谱一致性的方法鉴定时,试样和标准品应是用______配制成______,在______上分别测定吸收光谱,比较光谱图是否一致。
42.薄层色谱板最常用的吸附剂或载体有______、______、______等。一般要求其颗粒直径为______。薄层涂布,一般可分______和______两种;加入的粘合剂有______或______。
43.复合溶剂系统中每种溶剂在展开剂中所起的作用各不相同,其中所占比例较大的溶剂起______作用,其溶剂的极性______;占比例较小的溶剂,其极性______,有______,但不能提高分辨率;适量中等极性的溶剂,有利于不相溶解的溶剂混合,并可降低______,提高展开速度;展开剂中加入少量酸或碱可抑制______,利于______物质的分离。
44.薄层色谱的一般操作步骤有______、______、______。
45.当供试液中各组分Rf值相差______时,宜选用快速滤纸或中速滤纸;当供试液中各组分Rf值相差较小时,宜选用______滤纸。如果展开剂粘度大,可选用______滤纸;如果展开剂是以氯仿、石油醚为主的溶剂系统,宜选用中、慢速滤纸。
46.纸色谱的展开方式中,______法耗用时间长,但展开后斑点集中,分离效果好;______法速度快,易分离物质可用此法。
47.在中药制剂的定性鉴别中,纸色谱法主要用于鉴别制剂中的______、______、氨基酸等物质。
48.薄层色谱或纸色谱法的斑点定位途径有______、______、______。 49.含生物碱的制剂用薄层色谱法鉴别时,选用的展开剂多以______为基本组成,再根据被分离组分的亲脂性强弱,配以适量的______、______、甲醇等加以调整。
50.聚酰胺薄层色谱常用的展开剂中大多含______、______、______。 51.用硅胶薄层色谱鉴别含蒽醌类成分的中药制剂,展开后,主要的显色方法有喷______或______,用______熏及在紫外光灯下观察荧光,亦可在可见光下直接观察色斑。
52.皂苷的极性一般较大,用分配薄层效果较好。亲水性强的皂苷通常要求硅胶的吸附活性______,展开剂的极性要______,才能得到较好的分离效果。
53.皂苷常用的显色剂有______、______、______、______。
54.挥发油常用的显色剂有______、______、______、______、______。 55.含生物碱药物用纸色谱鉴别,如要得到较好的分离效果,需pH恒定。恒定pH的方法,一种是在展开溶剂中加入______;另一种是将滤纸用______处理,然后在中性溶剂中展开。
56.薄层色谱或纸色谱一般要求展开后的被分离物质的Rf值分布在______之间,各斑点的Rf值相差______以上。
57.中药制剂的鉴别主要包括 、 、 等。 58.中药制剂的理化定性鉴别方法主要有 、 、 、 等。 59.中药制剂性状鉴别内容主要有 、 、 、 、 。
60.中药制剂的显微定性鉴别是指 。
61.中药制剂的理化鉴别是指 。
62.中药制剂的光谱鉴别法主要有 、 、 等。
63.中药制剂的色谱鉴别法主要有 、 、 、 、 等。
64.在六味地黄丸的显微定性鉴别中,茯苓的特征为不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛液溶化;菌丝无色,直径 μm。
65.在银翘解毒片的显微定性鉴别中,桔梗的特征为联结乳管 μm,含淡黄色颗粒状物。
66.在牛黄解毒片的微量升华鉴别中,冰片的鉴别方法为:取本品1克,研细,进行微量升华,所得白色 ,加新制1%香草醛的硫酸液1~2滴,液滴边缘显 。
67.利用一般化学法来鉴别大黄流浸膏中大黄,其鉴别方法为:取本品1mL,加1%氢氧化钠溶液1mL,煮沸,放冷,滤过。取滤液2mL,加稀盐酸数滴呈酸性,加乙醚10mL,振摇,乙醚层显 ,分别取乙醚液,加氨试液5mL,振摇,乙醚层仍显 ,氨液层显持久的 。
68.在牛黄解毒片的显微定性鉴别中,大黄的鉴别方法为 。 69.利用紫外分光光度法鉴别复方丹参滴丸的方法为:取本品15丸,加少量水,搅拌使溶解后用水稀释至100mL,摇匀,取2mL,加水至25mL,摇匀,照分光光度法测定,在 波长处有最大吸收。
70.在蛇胆川贝散的显微定性鉴别中,川贝母的特征为:淀粉粒广卵形或贝壳形,直径
μm,脐点短缝状、人字状或马蹄状,层纹可察见。
71.采用薄层扫描法对中药制剂的鉴别,除 外,其余操作方法与薄层色谱法相同。 72.在中药制剂分析中,薄层扫描法主要用于 。 73.如样品为大分子或不挥发成分,但可分解或制成 则可用GC法对其进行定性分析。 三、名词解释
1.中药制剂的鉴别 2.中药制剂的显微鉴别 3.显微制片 4.显微测量
5.化学反应鉴别法 6.生物碱沉淀试剂 7.微量升华鉴别法 8.荧光分析鉴别法 9.显微化学鉴别法 10.分光光度鉴别法 11.薄层色谱鉴别法 12.纸色谱 四、判断改错题
1.显微鉴别技术适用于所有的中药制剂。
2.用药材粉末制成的中药制剂可用显微鉴别技术检查其处方组成是否合格。 3.利用显微鉴别技术能检查出制剂中的黄连是否已提取了小檗碱。 4.利用显微鉴别技术能检查出制剂中以党参代人参投料的现象。 5.显微鉴别技术可准确检测出投料的数量。
6.在进行制剂的显微鉴别时,需观察组方中药材的所有显微特征。 7.制剂中的药材提取物可以用显微鉴别技术进行检识。
8.《中国药典》2000年版对中药制剂组方中所有药材都要求进行显微鉴别。 9.对国家药品标准中有记载的中药制剂进行显微鉴别时,检验者需认真进行处方分析,以重新确定需观察的显微特征。
10.用水或稀甘油装片可观察淀粉粒、糊粉粒等特征。 11.甘油醋酸试液装片可使淀粉粒膨胀变形。
12.观察并测量淀粉粒形状和大小的最佳装片试液为稀甘油。
13.水合氯醛试液透化装片可溶解淀粉粒。
14.水合氯醛试液透化装片能使已收缩的细胞膨胀。 15.水合氯醛试液透化装片可使草酸钙结晶溶解。 16.水合氯醛试液透化装片可观察到菊糖结晶。
17.水合氯醛试液装片时,常加稀甘油以防止水合氯醛结晶析出。 18.间苯三酚-盐酸试液可使木栓化细胞壁显红色或紫红色。 19.氯化锌碘试液能使纤维素细胞壁显蓝色或紫色。 20.硝酸汞试液可使淀粉粒显蓝色或紫色。
21.α-萘酚试液与氢氟酸合用,可使菊糖显紫红色,并逐渐溶解。 22.硝酸汞试液可使糊粉粒显砖红色。
23.苏丹Ⅲ试液可使木栓化、角质化细胞壁及挥发油、脂肪油显红色或淡红色。
24.50%硫酸可使草酸钙结晶溶解,生成硫酸钙针晶,并产生气体。 25.稀盐酸可使碳酸钙结晶溶解并产生二氧化碳气泡。 26.中药制剂的显微制片主要采用徒手切片法。
27.粉末装片时,为防止产生大量气泡,盖玻片应慢慢放下。 28.包衣水丸应将丸衣、丸心粉碎混匀后制片观察。 29.观察蜜丸的显微特征之前,最好将蜂蜜除去。
30.若在1个显微标本片中找不到某药材的专属性特征,即可判断制剂中该药材不存在。
31.六味地黄丸中检出牡丹皮的依据为草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中,有时数个排列成行。
32.菌类中药粉末中无淀粉粒。
33.动物细胞无细胞壁,因此,动物类中药不能应用显微技术进行鉴别。 34.显微测量常用的量尺为目镜测微尺与载物台测微尺。
35.目镜测微尺每一小格所代表的长度依显微镜放大倍数不同而改变。 36.载物台测微尺每一小格长度为1μm。
37.载物台测微尺可直接测量显微镜下被观察物体的长度。
38.显微镜更换物镜时,目镜测微尺每小格所相当的长度不需重新标定。 39.处方中没有进行显微鉴别的药味,应尽可能作理化鉴别。
40.在利用化学反应鉴别中药制剂时,应首选处方中主要药味的有效成分进行鉴别。
41.化学反应试验能初步判定制剂中某化学成分是否存在。
42.在进行化学反应鉴别前,一般要先将样品制成适宜的供试液。 43.生物碱的沉淀反应通常在碱性条件下进行。
44.鞣质在酸性水溶液中不能与生物碱沉淀试剂产生沉淀。
45.碘化汞钾试剂、碘-碘化钾试剂及硅钨酸试剂均为生物碱沉淀试剂。 46.麻黄碱不易与大多数生物碱沉淀试剂反应生成沉淀。 47.药材大黄的泻下有效成分为生物碱。
48.含有大黄的制剂进行微量升华,其升华物遇碱溶解并呈红色。 49.黄酮类化合物常用的鉴别反应为碱性试剂显色反应。
50.朱砂细粉,加入盐酸及光洁铜片少量,加热煮沸,铜片由黄色变为黑色。 51.微量升华鉴别法只适用于化学成分具有升华性质的中药制剂。 52.荧光分析鉴别法通常在红外光下观察荧光。
53.如果不加特殊说明,观察荧光的紫外光波长一般为265nm。 54.显微化学鉴别法能观察到肉眼看不到的理化反应现象。 55.两个化合物若是相同,其吸收光谱应完全一致。
56.具有不同基团的化合物,其吸收光谱也不同;两个吸收光谱若是相同,则应是同一化合物。
57.若被测物质的吸收波长相同,峰处吸收度或吸收系数的比值在规定范围之内,则可考虑两个物质的分子结构基本相同。
58.任何单位和个人提纯的化学物质单体,均可作为薄层色谱鉴别中的对照品。
五、简答题
1.中药制剂的鉴别技术主要包括哪些方法?
2.什么是中药制剂的显微鉴别?适用于哪类中药制剂? 3.简述中药制剂进行显微鉴别的一般程序。 4.简述水合氯醛试液在显微制片中的作用。 5.简述水合氯醛透化制片的操作方法。 6.水合氯醛试液加热装片时应注意的事项? 7.简述稀甘油在显微制片中的作用。 8.简述粉末制片的操作方法。
9.如何避免粉末制片时出现大量气泡? 10.水丸在显微鉴别时,如何取样制片? 11.蜜丸在显微鉴别时,如何取样? 12.如何标化目镜测微尺?
13.如何测定细胞及细胞内含物的大小?
14.药典规定浙贝母淀粉粒直径为6~40~56μm,试说明每个数字的含义。 15.如何用化学试剂区别木质化细胞壁与木栓化细胞壁? 16.如何用化学试剂区别纤维素细胞壁与木质化细胞壁? 17.如何用碘试液区别粉末中含有的淀粉粒和糊粉粒?
18.如何用化学方法区别粉末中含有的碳酸钙结晶和草酸钙结晶? 19.简述植物导管和纤维的观察要点。
20.简述观察淀粉粒及草酸钙结晶的注意事项。 21.简述叶类中药观察要点。 22.简述花类中药观察要点。
23.什么是中药制剂的理化鉴别?常用的方法有哪些?
24.如何利用盐酸-镁粉反应检查中药制剂中含有的黄酮类化合物?
25.如何利用泡沫试验鉴别通关散(处方组成:猪牙皂、鹅不食草、细辛)中是否含有皂苷?
26.试分析下述鉴别反应检查的是何种药材?并写出反应原理。
取万氏牛黄清心丸(处方组成:牛黄、朱砂、黄连、黄芩、栀子、郁金)3g,加水适量,研匀,反复洗去悬浮物,可得少量朱红色沉淀,取出,加入盐酸1ml及光洁铜片少量,加热煮沸,铜片由黄色变为银白色。
27.试分析下述鉴别反应检查的是何种药材?并写出反应原理。
取冰硼散(处方组成:冰片、硼砂、朱砂、玄明粉)0.5g,加水3ml,振摇,加盐酸使成酸性后,滤过,取滤液加氯化钡试液1~2滴,即生成白色沉淀,分离后,沉淀在盐酸中不溶解。
28.小儿惊风散中雄黄的鉴别反应为:取本品约0.2g,置坩埚中,加热至产生白烟,取玻片覆盖后,玻片上有白色冷凝物,将此玻片置烧杯中,加水10ml,加热使溶解,取溶液5ml,加饱和硫化氢试液数滴,即显黄色,加稀盐酸,产生黄色絮状沉淀,当加入碳酸铵试液后,沉淀复溶解。试写出划线部分的产物名称及分子式。
29.简述微量升华鉴别的操作方法。
30.常用哪些方法对中药制剂中的升华物进行鉴别? 31.简述薄层色谱板的制备方法。
32.举例说明将化学成分单体和对照药材联合用于中药制剂薄层鉴别的必要性。
33.简述中药制剂薄层色谱鉴别设置阴阳对照的意义。 34.简述选择展开剂的一般原则。
35.简述复合展开剂各溶剂在复合展开系统中的作用。 36.简述薄层展开操作的注意事项。 37.简述薄层色谱的扫描定性鉴别。
38.举例说明如何用对比吸收光谱特征数据的方法鉴别中药制剂。 39.怎样才能使含生物碱的中药制剂在硅胶薄层上由展开剂顺利展开? 40.药典规定使用哪些方法进行安宫牛黄丸的定性鉴别?分别鉴别哪些药材或成分?
41.简述中药制剂显微鉴别的含义。 42.简述中药制剂显微鉴别适应范围。 43.中药制剂性状鉴别的内容主要有哪些? 44.中药制剂物理常数测定一般有哪些?
45.六味地黄丸的显微定性鉴别中,茯苓主要显微特征有哪些? 46.简述中药制剂的理化鉴别含义。
47.牛黄解毒片中冰片微量升华鉴别操作方法如何? 48.中药制剂的光谱鉴别法主要有哪些? 49.中药制剂的色谱鉴别法主要有哪些?
50.中药制剂的薄层色谱鉴别法使用材料主要有哪些? 51.在薄层色谱中最常用的吸附剂通常是哪些? 52.薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种?
53.气相色谱鉴别最适宜的制剂样品为哪些制剂?
54.用UV法对复方丹参滴丸中丹参的鉴别操作方法如何?
55.应用薄层扫描法进行中药制剂鉴别,在操作方法中,显色或定位后,如何进行下一步鉴别?
六、论述题
1.显微制片常用的透明剂有哪些?各有什么特点? 2.如何根据需观察的显微特征选用透明剂?
3.某显微镜在接目镜头为10×,接物镜头为40×时,测得目镜测微尺98小格相当于载物台测微尺33小格。
(1)计算该条件下目镜测微尺每小格所相当的长度(μm)。 (2)在该放大倍数下测得淀粉粒长径占目镜测微尺20小格,试计算淀粉粒长度。
4.如何确定中药制剂的理化鉴别项目?
5.含生物碱的中药制剂进行沉淀反应时,如何避免鞣质、氨基酸和蛋白质的干扰?
6.利用汞盐的化学性质设计万氏牛黄清心丸(处方组成:牛黄、朱砂、黄连、黄芩、栀子、郁金)中朱砂的鉴别方法。
7.利用硫酸盐的化学性质设计冰硼散(处方组成:冰片、硼砂、朱砂、玄明粉)中玄明粉的鉴别方法。
8.如何利用紫外吸收光谱鉴别中药制剂?并举例说明。 9.写出中药制剂薄层色谱鉴别的操作步骤。如何保证薄层色谱鉴别结果的准确可靠?
10.如何应用薄层色谱法鉴别左金丸中是否有药材黄连和吴茱萸? 11.如何应用薄层色谱法鉴别蛤蚧定喘丸是否含黄芩苷?
12.如何应用薄层色谱法鉴别更年安片是否有药材何首乌、大黄素和大黄素甲醚?
13.如何应用薄层色谱法鉴别八珍丸是否有药材甘草、甘草酸?
14.如何应用薄层色谱法鉴别银翘解毒颗粒是否有药材荆芥和薄荷油? 15.如何应用薄层色谱法鉴别癣湿药水是否有药材蛇床子和当归、蛇床子素?
16.如何应用纸色谱法鉴别化癥回生片是否有药材益母草? 17.为何制剂的性状鉴别能初步反映其质量状况? 18.试述中药制剂显微鉴别的复杂性。 19.试述中药制剂显微鉴别的特点。
20.在《中国药典》2000年版银翘解毒片的鉴别中,为何没有甘草的显微鉴别法?
21.为了提高一般化学反应法对中药制剂鉴别的可靠性,改善其专属性,应注意哪些问题?
22.试述中药制剂升华鉴别法。
23.试述利用可见-紫外分光光度法对中药制剂进行鉴别的方法。 24.为何红外光谱法在中药制剂的鉴别应用比合成药物少得多? 25.试述薄层色谱法使用的吸附剂或载体有哪些。
26.薄层色谱鉴别法中为何有时采用对照药材和对照品同时对照? 27.薄层色谱鉴别中,采用阴性对照的目的是什么? 28.试述薄层扫描鉴别法的操作步骤。
29.薄层扫描法与薄层色谱法在中药制剂的鉴别中,有何异同? 30.试述气相色谱法定性鉴别的依据。
31.举例说明薄层色谱鉴别对照品如何选择。 32.试述薄层色谱图如何保存。
33.试述在薄层色谱鉴别法中,薄层板如何选择。
2章参考答案 一、选择题
(一)单项选择题
1.E 2.C 3.A 4.B 5.C 6.A 7.C 8.D 9.A 10.A 11.A 12.B 13.A 14.C 15.C 16.A 17.A 18.D 19.C 20.A 21.C 22.B 23.D 24.B 25.E 26.A 27.E 28.A 29.E 30.A 31.C 32.C 33.E 34.D 35.B 36.B 37.E 38.C 39.A 40.A 41.C 42.C 43.E 44.B 45.C 46.C 47.A 48.C 49.E 50.B 51.E 52.C 53.A 54.E 55.E 56.C 57.D 58.E 59.D 60.B 61.E 62.A 63.B 64.C 65.A 66.C 67.A 68.A 69.A 70.D 71.E 72.B 73.A 74.C 75.E 76.B 77.A 78.A 79.B 80.B 81.A 82.C 83.E 84.D 85.C 86.A 87.A 88.A 89.A 90.B 91.D (二)多项选择题
1.ABCDE 2.ABC 3.CE 4.BCD 5.ABCDE 6.ADE 7.BC 8.AD 9.ABDE 10.AD 11.ACE 12.ABDE 13.ACD 14.ACDE 15.BCD 16.ABCE 17.ABCE 18.ABDE 19.AC 20.ABCDE 21.BCDE 22.ABCD 23.CDE 24.ABC 25.CDE 26.ABCE 27.DE 28.ABCDE 29.ABC 30.ABCD 31.BDE 32.ABCD 33.ABDE 34.ABCE 35.ABCD 36.ABC 37.ABCE 38.ABD 39.CE (三)配伍选择题
1.C 2.E 3.A 4.D 5.B 6.C 7.D 8.A 9.E
10.B 11.C 12.B 13.D 14.D 15.D 16.C 17.D 18.D 19.D 20.D 21.B 22.C 23.D 24.B 25.D 二、填空题
1.显微鉴别 理化鉴别
2.显微镜 组织 细胞 细胞内含物 药材粉末 3.1~2 主药 辅药 贵重药 毒性药
4.取样制片 显微观察 结果判断 处方分析 5.甘油醋酸 6.水合氯醛试液 7.稀甘油
8.间苯三酚-盐酸 9.蓝色或紫 黄棕
10.蓝色或紫 棕色或黄棕 α-萘酚 11.红 红色或淡红
12.(硫酸钙)针晶 (二氧化碳)气泡 草酸钙 碳酸钙 13.粉末制片法
14.水合氯醛 水合氯醛 透明 稀甘油
15.组织解离 氢氧化钾法 硝铬酸法 氯酸钾法 16.水、稀甘油或甘油醋酸 水合氯醛冷装或透化 17.目镜测微尺 载物台测微尺 18.目镜测微 载物台测微
19.化学反应鉴别法 微量升华鉴别法 荧光分析鉴别法 显微化学鉴别法 分光光度鉴别法、薄层色谱鉴别法(或纸色谱鉴别法)
20.小檗碱 麻黄碱 士的宁 生物碱 21.沉淀反应 显色反应 22.蒽醌 23.黄酮
24.菱状针晶 羽状 红 25.盐酸-镁粉反应 26.黄酮
27.皂苷 持久性泡沫 28.皂苷(或甘草甜素)
29.挥发油 薄层色谱 气相色谱 30.挥发油
31.朱砂 硫化汞(HgS) 汞(Hg) 32.钠盐
33.深蓝 不溶 棕 34.白 不溶解 35.蓝紫
36.吸收光谱特征数据 吸收光谱的一致性 吸收度比值的一致性 37.最大吸收波长 最小吸收波长 肩峰 吸收系数 吸收度的比值
38.冷浸 渗漉 加热回流 索氏提取 萃取法 蒸馏法 升华法 离子交换法 柱色谱法
39.化学成分的单体 对照药材 40.近紫外 远紫外 近紫外
41.相同溶剂 相同浓度 同一仪器
42.硅胶 氧化铝 硅藻土 10~40μm 无粘合剂 含粘合剂 10%~15%的煅石膏 0.2%~0.5%的羧甲基纤维素钠水溶液
43.溶解物质和基本分离 较小 较大 较强洗脱力 展开剂的粘度 某些斑点的拖尾 弱酸、弱碱性
44.点样 展开 斑点定位 45.较大 慢速 薄型快速 46.上行 下行
47.部分生物碱 黄酮类化合物
48.在自然光下直接观察有色化合物的颜色 用紫外光灯观察荧光斑点 用专属性显色剂喷雾显色
49.苯或氯仿 环己烷 醋酸乙酯 50.醇 酸 水
51.碱性试剂 醋酸镁甲醇液 氨气 52.弱些 大些
53.三氯醋酸 浓硫酸 三氯化锑 浓硫酸-醋酸酐
54.茴香醛-浓硫酸试剂 对二甲氨基苯甲醛试剂 异羟肟酸铁试剂 2,4-二硝基苯肼试剂 三氯化铁试剂
55.一定比例的酸碱 一定pH缓冲液 56.0.05~0.85 0.05
57. 性状鉴别 显微鉴别 理化鉴别
58.一般化学反应法 升华法 光谱法 色谱法 59.颜色 形态 形状 气 味
60.利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征,从而鉴别制剂的处方组成 61.利用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含的化学成分进行定性鉴别,从而判断制剂的真伪
62.荧光法 可见-紫外分光光度法 红外分光光度法
63.纸色谱法 薄层色谱法 薄层扫描法 气相色谱法 高效液相色谱法
64.4~6 65.14~25
66.升华物 玫瑰红色 67.黄色 黄色 樱红色
68.草酸钙簇晶大,直径60~140μm;不规则碎块金黄色或橙黄色,有光泽 69.283nm 70.40~64
71.上机扫描和色谱峰确认 72.定量分析 73.衍生物
三、名词解释
1.中药制剂的鉴别是利用制剂中各原料药材的显微特征、所含成分的化学性质、色谱和光谱特性以及某些物理常数,鉴别制剂的真实性及药材真伪的方法。
2.中药制剂的显微鉴别指用显微镜对中药制剂中各粉末药材特有的组织、细胞及细胞内含物等微细特征进行鉴别的方法。
3.显微制片是指在进行显微鉴别时,将供试品制成适合镜检的显微标本片。 4.显微测量是用显微量尺在显微镜下测量被观察物体的长度、厚度、面积、数目和位置的一种显微定量方法,在中药制剂的显微鉴别中,常用来测量细胞及细胞内含物等的大小。
5.化学反应鉴别法是利用药材中的化学成分能与某些试剂产生特殊的颜色变化或沉淀反应等现象来检识中药制剂真实性的方法。
6.生物碱沉淀试剂是指在酸性条件下能与大多数生物碱发生沉淀反应的试剂。
7.微量升华鉴别法是利用中药制剂中所含的某些化学成分,在一定温度下能升华的性质,获得升华物,根据升华物的理化性质进行鉴别的方法。
8.荧光分析鉴别法是利用中药制剂中某些化学成分,在紫外光或可见光下能产生一定颜色荧光,或经试剂处理后能产生荧光的性质进行鉴别的方法。
9.显微化学鉴别法是利用显微镜观察中药制剂中的化学成分在滴加某些试
剂后产生结晶、气泡或颜色变化的鉴别方法。
10.分光光度鉴别法是用接近于单色光的入射光照射被测样品,通过测定样品成分在规定溶剂中的吸收峰、谷的波长和一定浓度溶液的吸收度,对药品进行定性鉴别和定量分析的方法。
11.薄层色谱鉴别法系将吸附剂或支持剂均匀地涂铺在光洁的玻璃板或塑料板表面上形成薄层,然后将样品和对照品点在同一块薄层板上,选用适当的展开剂展开,经显色或用其他方法检出色谱斑点后,对样品与对照品的色谱图作对比,做出判断。
12.纸色谱系以滤纸为载体,以滤纸上所含水分或其它溶剂为固定相,用展开剂进行展开的分配色谱。 四、判断改错题
1.× 所有 含药材粉末 2.√
3.× 能 不能 4.√
5.× 可 不能
6.× 所有 1~2个专属性 7.× 可以用 不能用
8.× 所有药材都 部分药材
9.× 需认真进行处方分析,以重新确定需观察的显微特征进行显微鉴别即可
10.√
11.× 膨胀 不膨胀
12.× 稀甘油 甘油醋酸试液 13.√ 14.√
15.× 可 不能 16.× 透化 冷 17.√
18.× 木栓化 木质化 19.√
20.× 硝酸汞试液 碘试液 21.× 氢氟酸 浓硫酸 22.√ 23.√
24.× 草酸钙结晶 碳酸钙结晶 25.√
26.× 徒手切片法 粉末制片法 27.√
28.× 粉碎混匀后 分别 29.√
30.× 即可 还不能 31.√ 32.√
直接依据规定 33.× 因此,动物类中药不能 但动物类中药可以 34.√ 35.√
36.× 1μm 10μm 37.× 可 不可 38.× 不需 需 39.√ 40.√ 41.√ 42.√
43.× 碱性 酸性 44.× 不能 能 45.√ 46.√
47.× 生物碱 蒽醌类化合物 48.√
49.× 碱性试剂显色反应 盐酸-镁粉反应 50.× 黑色 银白色 51.√
52.× 红外光 紫外光或可见光 53.× 265nm 365nm 54.√ 55.√
56.× 应 不一定(可能) 57.√
58.× 均可 不可 五、简答题
1.中药制剂的鉴别技术主要包括显微鉴别和理化鉴别两大类,理化鉴别又分为化学反应鉴别法、微量升华鉴别法、荧光分析鉴别法、显微化学鉴别法、分光光度鉴别法、薄层色谱鉴别法和纸色谱鉴别法等。
2.中药制剂的显微鉴别指用显微镜对中药制剂中各粉末药材特有的组织、细胞及细胞内含物等微细特征进行鉴别的方法。适用于以药材粉末直接制成的或含有部分药材粉末的中药制剂。
3.中药制剂在进行显微鉴别时,首先需进行处方分析,再根据分析结果,取样制片,在显微镜下观察其特征,最后确定其组成是否符合规定。若被检验的制剂国家药品标准中有记载,则可省去处方分析过程,直接按标准规定进行显微鉴别。
4.水合氯醛试液为常用的、优良的透明剂,切片或粉末加水合氯醛试液并加热处理,可溶解淀粉粒、蛋白质等,能使已收缩的细胞膨胀,适于观察组织构造、细胞形状、草酸钙结晶等特征,也适于叶片、花冠和花粉粒的整体封藏观察。不加热装片可观察菊糖、橙皮苷结晶等。
5.挑取粉末少许,置载玻片上,滴加水合氯醛试液1~2滴,搅匀,置酒精灯火焰上方加热,微沸后,离开火焰,再滴加水合氯醛试液,放在小火上继续加热,如此反复操作,直至粉末呈透明状为止,放冷后滴加稀甘油1~2滴,封片
即可。
6.水合氯醛试液加热透化时,应注意温度不能过高,以防水合氯醛试液沸腾使组织碎片内带入气泡。透化后加入少量稀甘油,以防水合氯醛结晶析出。
7.稀甘油常用于标本片的暂时封藏,为物理性的透明剂,可以较快地透入组织,形成良好的透光条件。适于观察细胞壁颜色,细胞内含有的淀粉粒、糊粉粒、油滴及树脂等。另外,水合氯醛试液透化装片时,加入少量稀甘油,可防止水合氯醛结晶析出。
8.挑取粉末少许,置载玻片上,根据需观察内容的要求,滴加适宜的试液1~2滴,搅匀,待液体渗入粉末后,慢慢盖上盖玻片,使液体充满整个盖玻片下方,必要时可在载玻片左侧贴上样品标签,即可在显微镜下观察。
9.粉末装片时,滴加透明剂后应搅匀,待液体渗入粉末后,夹持盖玻片的边缘,使其一侧与透明剂一侧接触,轻轻下放,使液体逐渐扩延充满盖玻片下方。若液体未充满盖玻片,应从空隙相对边缘滴加液体,以防产生气泡;水或稀甘油装片时,可先加少量乙醇使其润湿或反复将盖玻片沿一侧轻抬;水合氯醛试液透化处理时,加热温度不易过高。
10.取水丸数粒置乳钵中研细,再取粉末适量按粉末制片法装片观察。或取研细的粉末适量置小容器内,加水合氯醛试液透化,搅匀,用吸管吸取混悬液装片。若系包衣水丸可刮除包衣,或将丸衣、丸心分别制片。
11.取蜜丸沿正中切开,从切面刮取少许供试品,置载玻片上,滴加适宜的试液,搅匀,按粉末制片法制片。或将供试品切碎放入容器,加水搅拌洗涤,然后置离心管中离心沉淀,如此反复除尽蜂蜜后,取沉淀装片或透化后装片。
12.将载物台测微尺置于显微镜载物台上,按常规对光调焦,并移动测微尺物象于视野中央;将目镜测微尺放入目镜筒的光栏中。这时,视野中可同时观察到载物台测微尺和目镜测微尺的刻度小格,移动载物台测微尺和旋转目镜,使两种量尺的刻度平行。根据两个量尺左右两条重合线间小格数的比值,即可计算出目镜测微尺每小格在该物镜条件下所相当的长度。
13.先将放入目镜筒中的目镜测微尺用载物台测微尺标化,计算出目镜测微尺每小格在该物镜条件下所相当的长度。然后将装有待测物的标本片放在载物台上,对光,调焦,移动标本片,使视野中的待测物置于目镜测微尺范围内,调清物象,数出待测物占目镜测微尺的小格数,乘以目镜测微尺在该条件下每小格相当的长度值,即得。
14.6表示最小值,56表示最大值,40表示多见量值。
15.加间苯三酚-盐酸试液,可使木质化细胞壁显红色或紫红色;加苏丹Ⅲ试液,可使木栓化细胞壁显红色。
16.加氯化锌碘试液,纤维素细胞壁显蓝色或紫色,木质化细胞壁显黄棕色。 17.加碘试液可使淀粉粒显蓝色或紫色,糊粉粒显棕色或黄棕色。
18.加50%硫酸可使草酸钙结晶溶解,生成硫酸钙针晶;碳酸钙结晶溶解,生成硫酸钙针晶,同时产生二氧化碳气泡。
或加稀盐酸可使草酸钙结晶溶解;碳酸钙结晶溶解并产生二氧化碳气泡。 19.观察导管时应注意导管的类型(环纹导管、螺纹导管、梯纹导管、网纹导管或具缘纹孔导管)、直径、木化程度及穿孔板的类型等。
观察纤维时应注意其单个、成群或成带等排列情况,再注意观察其形状(有否分枝)、大小(长度及直径)、壁增厚的程度、孔沟的有无和疏密等。注意其胞腔内有无内含物(如淀粉粒、草酸钙结晶),是否形成晶纤维等。
20.注意淀粉粒的类型(单粒淀粉、复粒淀粉或半复粒淀粉);并观察其形状、大小、脐点有无及其位置,层纹是否明显等特征。
草酸钙结晶应注意观察其类型(方晶、簇晶、针晶、砂晶、柱晶)、大小及其在细胞内的排列方式等。
21.叶类中药在进行显微鉴别时,应注意上下表皮细胞的形状,垂周壁是否弯曲,角质层纹理;腺毛、非腺毛的形状、细胞数、壁厚度及表面有无壁疣或角质纹理;气孔的类型、分布密度、排列方式等。
22.以观察花萼、花冠的表皮细胞及其毛茸,雄蕊中的花粉粒、花粉囊内壁细胞,雌蕊的柱头表皮细胞为重点。应注意花萼表皮上气孔、毛茸情况;花冠上表皮细胞常呈乳头状或绒毛状突起;花粉粒形状多样,通常外壁有各种纹饰,应注意其形状、大小、萌发孔的类型及数目、花粉壁构造;花粉囊内壁细胞的壁常不均匀增厚,呈网状、螺旋状、环状或点状等,并大多木化。雌蕊的柱头表皮细胞常呈乳头状突起或分化成绒毛状。
23.中药制剂的理化鉴别是指利用制剂中所含化学成分的物理或化学性质,通过化学或仪器分析的方法,鉴别中药制剂真伪的过程。
常用的鉴别方法有化学反应鉴别法、微量升华鉴别法、荧光分析鉴别法、显微化学鉴别法、分光光度鉴别法、薄层色谱鉴别法和纸色谱鉴别法等。
24.在供试品的甲醇或乙醇提取液中,加入少许镁粉,振摇,再加盐酸数滴,多数黄酮类化合物显橙色至红紫色,少数显绿色或蓝色。
25.取本品少许,加水适量,煮沸,滤过,滤液放冷,振摇,产生持久性蜂窝状泡沫。
26.为药材朱砂的鉴别反应。
反应原理:朱砂的主要成分为硫化汞,硫化汞与盐酸反应生成汞盐,汞盐又与铜发生置换反应,生成银白色的单质汞。简单反应式如下:
HgS+Cu→Hg+CuS
27.为药材玄明粉的鉴别反应。 反应原理:玄明粉的主要成分为硫酸钠,其中的硫酸根离子与氯化钡试液中的钡离子结合生成的硫酸钡为白色沉淀,此沉淀不溶于盐酸。简单反应式如下:
Ba2++SO42-→BaSO4↓
28.三氧化二砷(As2O3);三氧化二砷(As2O3);三硫化二砷(As2S3)。
29.取大小适宜的金属片,置具有直径2cm圆孔的石棉板上,金属片上放一高约0.8cm,直径1.5 cm的金属圈,对准石棉板的圆孔,圈内放置供试品粉末适量,铺成一均匀薄层,圈上覆盖载玻片,在石棉板圆孔下用酒精灯缓缓加热,至载玻片上有升华物凝集时,去火待冷,将载玻片取下,反转后,即可进行其他鉴别实验。
30.首先用微量升华法收集升华物。获得升华物后,可在升华物上滴加化学试剂,观察产生的颜色变化;在显微镜下观察升华物的结晶形状、颜色及化学反应;在紫外光灯下观察升华物的荧光或滴加化学试剂后荧光的变化;也可以直接在供试品上方悬挂浸有试液的滤纸条,加热供试品,滤纸条遇到升华物后,即产生颜色变化等。
31.一般采用湿法铺制。即用吸附剂1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布 (厚度为0.25~0.5mm),取下涂好薄层的玻板,于室温下,置水平台上晾干,在反射光及透射光下检视,表面应均匀,平整,无麻点、无气泡、无破损及污染,于
110℃烘30min,冷却后立即使用或置干燥箱中备用。
32.在正常情形下,选用一种对照品已能满足中药制剂薄层鉴别的需要,但有些情形下需要将化学成分单体和对照药材联合使用才能确定制剂中投料的真实性。如黄连、黄柏中都含有小檗碱,鉴别含黄连的制剂时,如果只用小檗碱作对照物,这时,即使样品色谱中出现小檗碱斑点,也不能肯定投料的药材一定是黄连;如果在设小檗碱对照品的同时,增设黄连对照药材,按规定的条件展开,由于黄连、黄柏的色谱不尽相同,比较样品、对照品和对照药材三者的色谱,则可检定投料的真实情况。
33.通过比较样品供试液、阳性对照溶液和阴性对照溶液三者在选定的同一种或几种色谱条件下所获得的色谱图,能够直观的找到该制剂中欲鉴定药味的特征斑点,可以确定样品中欲鉴定的药味是否存在,还能了解在这样的色谱条件下是否存在干扰。当制剂中所含成分不完全清楚、特征成分未知、相互可能存在干扰且无对照物的情形下,采用阴、阳对照溶液是很实用的。
34.选择展开剂应首先考虑吸附剂、被分离物质的性质和展开剂的极性这三者之间的关系,选用能突出特征性斑点且便于分析比较的展开剂。在选择时,应首先选用药品标准中收载的展开剂,或已有的且比较成熟的展开剂。
35.复合溶剂系统中每种溶剂在展开剂中所起的作用各不相同,其中所占比例较大的溶剂起溶解物质和基本分离作用,其溶剂的极性一般相对较小;占比例较小的溶剂,其极性较大,有较强洗脱力,但不能提高分辨率;适量中等极性的溶剂,有利于不相溶解的溶剂混合,并可降低展开剂的粘度,提高展开速度;展开剂中加入少量酸或碱可抑制某些斑点的拖尾,利于弱酸、弱碱性物质的分离。
36.展开槽必须密闭良好:为使展开槽内展开剂蒸气饱和并维持不变,应检查玻璃槽口与盖的边缘磨砂处是否严实。否则,应涂抹甘油淀粉糊(展开剂为脂溶性时)或凡士林(展开剂为水溶性时)使其密闭。注意防止边缘效应:在展开前,通常将点好样的薄板置于盛有展开剂的展开槽内饱和约一刻钟(此时薄板不浸入展开剂内),待展开槽内的空间以及内面的薄板被展开剂蒸气完全饱和后,再将薄板浸入展开剂中展开。注意展开过程中的恒温恒湿:温度的变化会影响物质在两相间的溶解度和溶剂的挥发性,致使展开剂的组成改变,从而影响物质的Rf值和分离效果;空气中湿度变化也会影响分离效果,这是因为水与吸附剂之间存在着很强的亲合力,薄板吸附水分会降低活性而影响分离效果。
37.展开后的薄层色谱,在适宜条件下,使用薄层扫描仪扫描。即以各斑点在薄层板上的位置为横坐标,以斑点对光的吸收强度或发射荧光的强度为纵坐标,将各色斑转换成峰形曲线图谱。经对照比较所得供试品、对照品、阳性对照或阴性对照等各溶液所得扫描图谱中各峰的有无、相对位置和峰高,可以得到可供鉴别的信息和依据。
38.光谱特征数据用于中药制剂鉴别的主要是最大吸收峰所在的波长(λmax),若有几个吸收峰,并存在谷和肩峰,应同时作为鉴别的依据。例如,木香槟榔丸的鉴别,取木香槟榔丸4g,置蒸馏瓶中,加水10ml,使样品湿润后,水蒸气蒸馏,收集馏液约100ml,照紫外分光光度法测定,在253nm的波长处有最大吸收。
39.一般可用加碱的方法:①铺板时,加入一定量的氢氧化钠等碱性物质;②使用碱性溶剂系统,如展开剂中含有二乙胺或氨水等;③展开前,层析槽用浓氨溶液或氨水浸湿的滤纸条预平衡一定时间。
40.安宫牛黄丸的处方组成有:牛黄、水牛角浓缩粉、麝香、珍珠、朱砂、雄黄、黄连、黄芩、栀子、郁金、冰片。《中国药典》2000年版规定,使用薄层
色谱法和气相色谱法进行定性鉴别。用薄层色谱法,分别鉴别药材牛黄、黄连和黄芩中的胆酸、盐酸小檗碱及黄芩苷等成分;用气相色谱法,鉴别药材麝香中的麝香酮。
41.利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征, 从而鉴别制剂的处方组成。
42.一般凡以药材粉碎成细粉后直接制成或添加有部分药材粉末的制剂,由 于其在制作过程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去,因此均可用显微定性鉴别
法进行鉴别。
43.颜色、形态、形状、气、味等。
44.物理常数如:折光率、比旋度、旋光度、凝点、熔点、相对密度等。 45.不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛液溶化;菌丝无色,直径4~6μm。 46.利用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含的化学成分进行定 性鉴别,从而判断制剂的真伪。
47.取本品1克,研细,进行微量升华,所得白色升华物,加新制1%香草醛
的硫酸液1~2滴,液滴边缘显玫瑰红色。
48.荧光法、可见-紫外分光光度法、红外分光度法。
49.纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法。 50.薄层板、涂布器、点样器材、展开缸、显色与检测仪器等。 51.硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254。
52.有对照品对照、阴阳对照、采用对照药材和对照品同时对照。 53.最适宜的制剂样品为含有挥发油或挥发性成分的制剂。 54.取本品15丸,加少量水,搅拌使溶解后用水稀释至100mL,摇匀,取2mL,
加水至25mL,摇匀,照分光光度法测定,在283nm的波长处有最大吸收。 55.进行上机扫描和色谱峰确认。
六、论述题
1.常用的透明剂有:水、稀甘油、甘油醋酸试液、水合氯醛试液。
水或稀甘油的特点:常用于标本片的暂时封藏,为物理性的透明剂,可以较快透入组织,形成良好的透光条件。适于观察细胞壁颜色,细胞内含有的淀粉粒、糊粉粒、油滴、树脂等。
甘油醋酸试液的特点:常用于观察淀粉粒形态,可使淀粉粒不膨胀变形,便于测量其大小。
水合氯醛试液的特点:切片或粉末加水合氯醛试液并加热处理,可溶解淀粉粒、蛋白质、叶绿素等,并能使已收缩的细胞膨胀,有良好的清净、透明作用。便于观察组织构造、细胞形状、草酸钙结晶等。也适于叶片、花冠和花粉粒的整体封藏观察。不加热装片可观察菊糖、橙皮苷结晶等。
2.观察细胞壁颜色,细胞内含有的淀粉粒、糊粉粒、树脂等用水或稀甘油装片;观察淀粉粒形态并测量其大小用甘油醋酸试液装片;观察组织构造、细胞形状、草酸钙结晶等用水合氯醛试液加热装片;观察菊糖、橙皮苷结晶等用水合氯醛试液冷装片。
3.(1)3.36μm (2)67.2μm
4.通常首选处方组成中的主药、辅药、贵重药和毒性药作为鉴别重点,再根
据这些药物中所含的有效成分、毒性成分或主要成分的理化性质,拟定鉴别方案,可采用阴性对照和阳性对照的方式,对拟定的鉴别方法进行反复验证,以确定专属性强、重现性好、灵敏度高、方法简便的理化鉴别方法。
5.生物碱的沉淀反应通常在酸性水溶液中进行,但鞣质、氨基酸和蛋白质在此条件下也能与生物碱沉淀试剂产生沉淀,对鉴别有干扰,应先除去。通常可将样品的酸性水溶液碱化后,用氯仿萃取出游离的生物碱,与蛋白质等水溶性杂质分离,然后,再用酸性水溶液自氯仿中萃取出生物碱,加入生物碱沉淀剂进行鉴别。
6.取本品3g,加水适量,研匀,反复洗去悬浮物,可得少量朱红色沉淀,取出,加入盐酸1ml及光洁铜片少量,加热煮沸,铜片由黄色变为银白色。
7.取本品0.5g,加水3ml,振摇,加盐酸使成酸性后,滤过,取滤液加氯化钡试液1~2滴,即生成白色沉淀,分离后,沉淀在盐酸中不溶解。
8.紫外吸收光谱进行中药制剂的鉴别主要是利用测得的吸收光谱中最大吸收波长、最小吸收波长、肩峰、吸收系数、吸收度的比值等进行鉴别,尤其是最大吸收波长和吸收系数是鉴定物质的常用物理常数。例如:木香槟榔丸,其处方组成为木香、槟榔、枳壳、陈皮、青皮、香附、三棱、莪术、黄柏、大黄、黄连、牵牛子、芒硝。鉴别方法为取本品粉末4g,置蒸馏瓶中,加水10ml,使样品湿润后,水蒸气蒸馏,收集馏液约100ml,照紫外分光光度法测定,在253nm的波长处有最大吸收。
9.中药制剂的薄层色谱鉴别的操作步骤包括供试品溶液的制备、薄层板的制备、对照品的选择、展开剂的选择、展开、斑点定位、鉴定等过程。为保证薄层鉴别结果的准确可靠,应注意:①选择适当的方法制备供试品溶液,除去干扰物质,提高被检成分浓度,以便得到清晰的色谱图;②根据需要选择标准品、对照药材或阴阳对照;③根据吸附剂、被分离物质的性质和展开剂的极性三者之间的关系,选用能突出特征性斑点且便于分析比较的展开剂;④点样量适中,点样量太少,展开后斑点模糊,甚至看不到斑点,点样量太多,则展开后往往出现斑点过大或拖尾等现象,甚至不能实行完全分离;⑤展开槽必须密闭良好,注意防止边缘效应和展开过程中的恒温恒湿。
10.取左金丸1g,研碎,加乙醇1Oml,加热回流1h,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.1g,黄连对照药材0.6g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(6:3:1.5:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的层析缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,应显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,应显相同的一个黄色荧光斑点。
11.取蛤蚧定喘丸3g,切碎,加硅藻土1.5g,研匀,加 50%甲醇 15ml,超声处理 20min,滤过,滤液蒸干,残留物加甲醇5ml溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-醋酸-水(1O:7:5:3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的斑点,喷以5%盐酸酸性三氯化铁乙醇溶液,相应的斑点应显灰褐色。
12.取更年安片16片,除去糖衣,研碎,加甲醇1OOml,置水浴中加热回流
1h,滤过,滤液蒸干,残渣加水1Oml使溶解,再加盐酸2ml,置水浴上加热30 min,立即冷却,用乙醚2Oml分 2次提取,合并乙醚提取液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材1.5g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素、大黄素甲醚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,分别在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,应显相同的橙色荧光斑点;置氨气中熏后,斑点应变为红色。
13.取八珍丸大蜜丸9g,切碎,加硅藻土4.5g,研匀;或取水蜜丸6g,研碎。加水50ml,研匀,再加水5Oml,搅拌约20 min,抽滤,残渣用水50ml洗涤后,在6O℃干燥2h,置索氏提取器中,加乙醇70ml,置水浴上回流提取至提取液无色,放冷,滤过,滤液浓缩至近干,加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材O.5g,加乙醇3Oml,置水浴上加热回流1h,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为对照药材溶液。再取甘草酸铵对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。分别吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一用O.8%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1O→100),在105℃加热5~10 min,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,应显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,应显相同的橙黄色荧光斑点。
14.取银翘解毒颗粒1Og,研细,加石油醚(6O℃~90℃)20ml,密塞,时时振摇,浸渍过夜,滤过,滤液挥散至1ml,作为供试品溶液。另取荆芥对照药材O.8g,加石油醚(60℃~90℃)20ml,同法制成对照药材溶液。再取薄荷油对照品少许,加石油醚(60℃~90℃)2ml使溶解,作为对照品溶液。分别吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茴香醛试液,在1O5℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中,分别在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的斑点。
15.取癣湿药水5ml,蒸干,残渣加水5ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,合并乙醚液,加碳酸氢钠饱和溶液5ml,振摇,分取乙醚液,挥干,残渣加乙醚 1ml使溶解,作为供试品溶液。另取蛇床子对照药材0.5g,加冰醋酸-乙醇(1:3)溶液1Oml,浸渍24h,滤过,滤液挥干,按供试品溶液制备方法自“残渣加水5ml”起制备蛇床子对照药材溶液;再取当归对照药材 0.1g,加乙醚 2ml,浸渍数小时,取上清液作为当归对照药材溶液。再取蛇床子素对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。分别吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液各2μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,分别在与对照药材色谱相应的位置上,应显相同颜色的荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的荧光斑点。
16.取化癥回生片20片,研细,加80%乙醇50ml,加热回流1h,滤过,滤液蒸干,残渣加1%盐酸5ml使溶解,滤过,滤液滴加碳酸钠试液调节pH至8.0,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取益母草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。分别吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一
层析滤纸上使成条状,以正丁醇-醋酸-水(4:1:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,应显相同颜色的条斑。
17.答案要点:中药制剂的性状是指除去包装后的性状。中药制剂性状鉴别包括大小、色泽、表面特征、质地、气味等方面。一种制剂的性状往往与投料的原料质量及工艺有关,原料质量保证,工艺恒定则成品的性状应该是基本一致的。故制剂的性状,能初步反映其质量状况。
18.答案要点:中药制剂一般多由二味以上中药材经各种方法制备而成,因此制剂中各原药材及辅料的显微特征都可能相互影响与干扰,这样就给鉴别带来一定的困难。其次由于制备方法不同,原中药材经制成各种制剂后,有些本身原有的组织结构已不存在,因此原中药材粉末的显微特征,并不一定作为该制剂的定性鉴别特征,一般选取制成剂型后可以重现的各味药的主要特征作为该制剂的鉴别特征。
19.答案要点:中药制剂的显微鉴别与单味中药材粉末的显微鉴别相比较要复杂的多。在选择制剂的显微鉴别指标时,要对处方中各药味逐一分析比较,考虑选用能相互区别、互不干扰,能表明该药味存在的显微特征作为鉴别依据。目前处方中每一味药多用一个最主要的特征作为鉴别指标。
20.答案要点:因为甘草是经过水煎、过滤、浓缩至稠膏投料,它的显微特征已不存在,故药典没有规定它的显微特征。
21.答案要点:首先,应慎重使用专属性不好的化学反应,如泡沫生成反应、三氯化铁显色反应等,因为中药材中蛋白质、含酚性羟基等类似成分的存在较为普遍。其次,在分析前对样品进行分离、精制,除去干扰鉴别反应的物质,借此改善鉴别方法的专属性。具体的分离精制方法要与被鉴别成分的性质、干扰成分的性质和理化反应对反应条件的要求相适应。再者,采用阴性对照和阳性对照的方式,对拟定的鉴别方法进行反复验证,防止出现假阳性。 22.答案要点:本法是利用升华法来鉴别中药制剂中某些具有升华性质的化学成分,这些成分,在一定温度下能升华从而与其他成分分离。取升华物在显微镜下观察具有一定的形状,或在可见光下观察具有一定颜色,或在紫外灯下观察显出不同颜色荧光,或者加一定试剂处理后显出不同颜色或荧光,可用多种方法获取鉴别特征。制剂中若有2种以上的药味都含有升华物,而且升华的温度不同,则可控制加热的温度,分段收集升华物,分别进行鉴定。 23.答案要点:鉴别方法有:规定吸收波长法、对照品对比法、规定吸收波长和吸收度法、规定吸收波长和吸收度比值法、多溶剂光谱法。以测定制剂中该成分的最大吸收波长的方法最常用。
24.答案要点:红外光谱取样量小,专属性强,是鉴别药物的一个很好的手段,但需要与标准红外光谱图对照,目前中药在这方面尚未建立,还有大量的研究工作要做。
25.答案要点:常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。
26.答案要点:为了能够准确检验出制剂投料的真实性,有时只用对照品无
法鉴别出来,如果增加原药材的阳性对照液对照就可以克服这一不足之处。
27.答案要点:可以排除干扰,确定该鉴别的专属性。
28.答案要点:薄层板制备、样品液与对照液制备、点样、展开、显色(或
定位)、上机扫描、色谱峰确认。
29.答案要点:薄层色谱法是将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或
铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法在同板上所得的色谱图对比。薄层扫描法是指用一定波长的光照射在薄层板上,对薄层板上可吸收紫外光或可见光的斑点,或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描。薄层色谱法多用于定性,而薄层扫描法多用于定量。
30.答案要点:主要利用保留值进行定性,多用已知物对照作为定性鉴别依
据。 31.答案要点:(1)对照品对照 例子:生脉饮中人参鉴别用人参二醇,三
醇对照;(2)阴阳对照 例子:七厘散中血竭鉴别,用血竭原药材为阳性对照;(3)对照药材和对照品同时对照 例子:枳实导滞丸中黄连对照,小檗碱对照。
32.答案要点:一般要求显色后,尽快采用照相或数码照相方法,拍下彩色
照片保存,也可用复印、扫描仪上扫描记录扫描图谱等方法保存色谱结果。如果要求不高也可用描画方法把原始图谱按比例描画下来保存。 33.答案要点:除另有规定,用10cm×10cm,10cm×15cm、20cm×10cm或20cm
×20cm的规格,要求光滑平整,洗净后不附水珠,晾干。
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