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化学实验报告

2020-10-06 来源:尚车旅游网

  硫酸亚铁铵的制备及检验

  一、实验目的

  1.了解复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备原理;

  2.练习水浴加热、过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作;

  3.学习Fe3+的限量分析方法—目视比色法。

  [教学重点]

  复盐的制备

  [教学难点]

  水浴加热、减压过滤

  [实验用品]

  仪器:台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶

  试剂:(NH4)2SO4(s)、3 mol·L-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、1.0 mol·L-1KCNS、2.0 mol·L-1HCl、0.01

  mg·mL-1Fe3+标准溶液、铁屑或还原铁粉

  二、实验原理

  (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(392)即莫尔盐,是一种透明、浅蓝绿色单斜晶体。由于复盐在水中的溶解度比组成中的每一个组分的溶解度都要小,因此只需要将FeSO4(152)与(NH4)2SO4(132)的浓溶液混合,反应后,即得莫尔盐。

  Fe + H2SO4= FeSO4+ H2↑

  FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O

  三、实验步骤

  1.硫酸亚铁铵的制备

  (1)简单流程:废铁屑先用纯碱溶液煮10分钟,除去油污

  Fe(2.0g) + 20 mL3mol·L-1H2SO4水浴加热约30 min,

  至不再有气泡,再加1 mLH2SO4

  ↓趁热过滤

  加入(NH4)2SO4(4.0g)小火加热溶解、蒸发至表面出现晶膜,冷却结晶

  ↓减压过滤

  95%乙醇洗涤产品,称重,计算产率,检验产品质量

  (2)实验过程主要现象

  2.硫酸亚铁铵的检验(Fe3+的限量分析—比色法)

  (1)Fe3+标准溶液的配制

  用移液管吸取0.01 mol·L-1Fe3+标准溶液分别为:5.00 mL、10.00 mL和20.00 mL于3支25 mL比色管中,各加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液,用含氧较少的去离子水稀释至刻度,摇匀。得到25.00 mL溶液中含Fe3+0.05 mg、0.10 mg、0.20 mg三个级别Fe3+的标准溶液,它们分别为Ⅰ级、Ⅱ级和Ⅲ级试剂中Fe3+的最高允许含量。

  (2)试样溶液的配制

  称取1.00 g产品于25 mL比色管中,加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液,用含氧较少的去离子水稀释至刻度,摇匀。与标准色阶比较,确定产品级别。

  (3)实验结果:产品外观产品质量(g)

  产率(%)产品等级

  四、注意事项

  1.第一步反应在150 mL锥形瓶中进行,水浴加热时,应添加少量H2O,以防FeSO4晶体析出;补加1 mLH2SO4防止Fe2+氧化为Fe3+;

  2.反应过程中产生大量废气,应注意通风;

  3.、热过滤时,应先将布氏漏斗和吸滤瓶洗净并预热;

  4.第二步反应在蒸发皿中进行,FeSO4∶(NH4)2SO4= 1∶0.75(质量比),先小火加热至(NH4)2SO4溶解,继续小火加热蒸发,至表面有晶体析出为止,冷却结晶,减压过滤。

  五、提问

  1.在蒸发、浓缩过程中,若溶液变黄,是什么原因?如何处理?

  答:溶液变黄是因为酸少,Fe2+变氧化为Fe3+(黄),处理方法是在溶液中加Fe屑,转为绿色溶液后,再加1 mLH2SO4.

  六、产率分析

  产率偏低:(1)热过滤时,部分产品流失;(2)反应不充分。

  产率偏高:(1)出现Fe3+后又加Fe屑;(2)可能含部分(NH4)2SO4。

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