发布网友 发布时间:2022-04-24 00:58
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热心网友 时间:2023-09-08 21:09
2.1.3 微乳液类型的判断
2.1.3.1 电导率法 O/(S+A)=3∶7的微乳液中含水量百分比与电导率的曲线如图2。电导率在水成分<21%时,随含水量的上升而电导率增大缓慢;在水量>21%时,电导率急剧上升,并在水量达到25%以后,电导率值趋于平稳。所以微乳体系中,水成分<21%时为油包水型(W/O),在水量>21%时为水包油(O/W)型正相微乳。用同样的方法进行(S+A)∶O=6∶4时形成的微乳液电导率的测定,情况与图2类似。
2.1.3.2 染色法检测反相微乳特征 油溶性染料苏丹红能在微乳液中扩散,而水溶性染料亚甲基蓝在微乳液中几乎不扩散,表明在该配比下的微乳为油包水(W/O)型微乳液。
2.1.4 盐浓度对微乳体系的影响 用一定浓度的盐溶液代替水来配制微乳,参与反应的3种离子浓度对微乳液形成的影响情况见表1。表1示,不管Fe3+/Fe2+比例如何,二者总浓度>0.5 mol/L,不容易形成微乳,cNaOH>0.5 mol/L时不能形成微乳。所以实验中反应物浓度不超过0.5 mol/L。表1 Fe2+、Fe3+、NaOH的浓度对微乳形成的影响
2.2 Fe3O4的制备
2.2.1 Fe3O4形成的影响因素
2.2.1.1 Fe3+和Fe2+的比例对产物的影响 根据表2数据,n(Fe3+)/n(Fe2+)为2∶1,1∶1,3∶2时,都能得到黑色的Fe3O4,前两者从现象看来还混有少量Fe2O3,溶液显棕色,3∶2时产物较纯,认为n(Fe3+)/n(Fe2+)=3∶2为最适宜比例。表2 不同n(Fe3+)∶n(Fe2+)比例下的反应产物颜色
2.2.1.2 NaOH的量对产物的影响 保持Fe3+和Fe2+混合液中n(Fe3+)/n(Fe2+)比例为3∶2不变,与不同量的NaOH溶液混合反应,测定体系相应的pH值。在pH值为7,8,9,10,11,12情况下分别进行实验,结果表明pH<9时,产物中混有不同程度的Fe2O3而呈现褐色或红褐色,pH>9时才能得到单一的黑色的Fe3O4。pH=10时通过计算加入NaOH的量,此时各反应物物质的量比例为n(Fe3+)∶n(Fe2+)∶n(OH-)=3∶2∶24。
2.2.2 Fe3O4的表征
2.2.2.1 红外谱图 产品红外光谱图中在582 cm-1处有吸收峰,是Fe3O4的FeO键的吸收峰。3 404 cm-1为氢键状态的羟基吸收峰,2 925 cm-1和1 384 cm-1附近为饱和烷基CH键的相关峰,1 637cm-1附近为C=C的振动吸收峰,1 047 cm-1为CO键的吸收峰,这些吸收峰是未洗涤干净而留下的表面活性剂和水等产生的。
2.2.2.2 元素分析 测定Fe3O4微粒中O元素含量,分析结果平均值为ω(O)=27.08%,而Fe3O4 中ω(O)的理论为27.58%,与理论值接近,可以确定实验制得的产物为Fe3O4。
2.2.2.3 电镜图 将Fe3O4悬浊液滴加于载玻片上,晾干,作扫描电镜,得到如图3照片,实验得到的球形颗粒,大小较均匀,粒径大约在50~100 nm之间。
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[8] 沈兴海,王文清. W/O型微乳液活化能和导电机理研究[J]. 高等学校化学学报, 1993,14(5):717719.追问你从哪搞到的这些,能把这篇文献的地址发给我吗
追答最近刚上传的。
参考资料:http://wenku.baidu.com/view/2b3034a32d7375a417801f.html
热心网友 时间:2023-09-08 21:09
简便的方法有染色法和电导率法,一般采用染色法比较多
热心网友 时间:2023-09-08 21:10
1,使用苏丹红和亚甲基蓝来测定连续相
2,测定溶液的电导率